[发明专利]一种磷钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催化剂催化合成双酚F的方法

权利要求书

1.一种磷钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催化剂催化合成双酚F的方法，其特征在于： 以苯酚和甲醛为原料，以磷钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15为催化剂，在带有搅拌装置的反 应器中反应合成双酚F，反应原料苯酚与甲醛的摩尔比为10～25∶1，催化剂与反应原料苯酚和 甲醛混合物的质量比为0.005～0.02∶1，反应温度为70～100℃，反应时间为15～120min，反应 结束后，冷却静置，过滤分离的催化剂经乙醇洗涤3次，在80～100℃下干燥12h后，以备重 复使用，滤液经减压蒸馏回收苯酚后，即得双酚F产品；

所述钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催化剂中，W占催化剂总质量的12％～25％，Zr占 催化剂总质量的3％～10％；

所述磷钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催化剂孔道长为200～400nm，孔径为7.9～8.4nm；

所述磷钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催化剂是经一步法合成，其步骤为：将聚环氧乙 烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、去离子水、稀盐酸按照一定质量比例加 入反应釜中，在30～60℃、200～400rpm下搅拌均匀，再在搅拌状态下分别缓慢加入氯氧化锆、 正硅酸乙酯和磷钨酸水溶液，继续搅拌12～24h后，将反应混合液转入聚四氟乙烯水热釜，于 90～110℃下结晶12-24h，过滤，洗涤，在60～100℃下干燥6～10h，移至马弗炉，以2℃/min 升温至500～600℃煅烧6～10h后，即制得磷钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催化剂；

所述一步法合成磷钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催化剂的各组分原料P123∶H₂O∶HCl∶ 氯氧化锆∶正硅酸乙酯∶磷钨酸的质量比为1∶25～60∶1.8～2.6∶0.1～0.3∶2～3∶0.15～0.5。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述一步法合成磷钨酸改性短孔道 HPW-Zr/SBA-15催化剂的各组分原料P123∶H₂O∶HCl∶氯氧化锆∶正硅酸乙酯∶磷钨酸的质量比 为1∶30～40∶2～2.4∶0.12～0.18∶2.2～2.8∶0.2～0.4。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述钨酸改性短孔道HPW-Zr/SBA-15催 化剂中，W占催化剂总质量的17％～23％，Zr占催化剂总质量的3％～6％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应原料苯酚与甲醛的摩尔比为15～20∶1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂与反应原料苯酚和甲醛混合物的质 量比为0.01～0.015∶1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化反应合成双酚F的反应温度为80～90℃。

7.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：催化合成双酚F的反应时间为30～60min。