[发明专利]制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜的方法及应用在审
申请号: | 201510932741.8 | 申请日: | 2015-12-15 |
公开(公告)号: | CN105561807A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 李立清;高正才;马卫武 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01D71/06 | 分类号: | B01D71/06;B01D67/00;B01D69/02;C10L3/10 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多孔 氧化铝 氧化锆 复合 载体 支撑 co im mim 方法 应用 | ||
1.制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜的方法,其特征在于: 包括以下步骤:
(1)通过提拉法将氧化锆颗粒悬浮液中的氧化锆颗粒负载在大孔氧化铝载 体的某一表面,干燥后,置于600~800℃高温下焙烧,在大孔氧化铝基体的所述 表面形成氧化锆膜层,即得多孔氧化铝/氧化锆复合载体;
(2)将二价钴盐、咪唑和二甲基咪唑超声分散于有机溶剂中,在10~40℃ 搅拌反应6~12小时,过滤分离,得到金属有机骨架晶种;
(3)将金属有机骨架晶种分散在有机溶剂中,通过提拉法将金属有机骨架 晶种负载在多孔氧化铝/氧化锆复合载体的氧化锆膜层表面;
(4)将种晶种后的多孔氧化铝/氧化锆复合载体固定在反应釜中,加入含二 价钴盐、咪唑和二甲基咪唑的混合溶液,密封反应釜,于100~140℃下反应,在 多孔氧化铝/氧化锆复合载体的氧化锆膜层表面形成Co-IM-mIM膜,洗涤,干燥, 即得。
2.根据权利要求1所述的制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜 的方法,其特征在于:所述的氧化锆颗粒粒度为100~500nm。
3.根据权利要求1所述的制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜 的方法,其特征在于:(2)中的二价钴盐、咪唑和二甲基咪唑的加入摩尔比为 1:0.5~5:0.5~5;(4)中含二价钴盐、咪唑和二甲基咪唑的溶液中二价钴盐、咪唑 和二甲基咪唑摩尔比为1:0.5~5:0.5~5。
4.根据权利要求1所述的制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜 的方法,其特征在于:(1)中的焙烧时间为1~5h;(4)中的反应时间为6~48小 时。
5.根据权利要求1所述的制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜 的方法,其特征在于:所述的金属有机骨架晶种颗粒粒度为0.5~5μm。
6.根据权利要求1所述的制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜 的方法,其特征在于:(3)中的金属有机骨架晶种分散在有机溶剂中使金属有机 骨架晶种的质量百分比浓度达到1%~5%。
7.根据权利要求1所述的制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜 的方法,其特征在于:(3)中的提拉法,提拉次数为2~5次,每次提拉时保持多 孔氧化铝/氧化锆复合载体在溶液中停留的时间为5~30秒,每次提拉完成后,对 多孔氧化铝/氧化锆复合载体进行干燥,再进行下一次提拉。
8.根据权利要求1~7所述的制备多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM 膜的方法,其特征在于:所述的多孔氧化铝/氧化锆复合载体的氧化铝基体表面 孔径为1~5微米,氧化锆涂层表面孔径为0.1~0.5微米。
9.权利要求1~7任一项所述方法制备的多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑 Co-IM-mIM膜的应用,其特征在于:应用于低品质燃气提纯。
10.根据权利要求9所述的多孔氧化铝/氧化锆复合载体支撑Co-IM-mIM膜的应 用,其特征在于:在15~100℃温度环境下,从包含H2、N2、CO2和CH4的低品 质燃气中实现N2和CO2与H2和CH4的分离。
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