[发明专利]液相催化转化聚合氯硅烷的方法有效
申请号: | 201510932802.0 | 申请日: | 2015-12-15 |
公开(公告)号: | CN105417547A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 赵燕;沈俊 | 申请(专利权)人: | 宁波盛优科技服务有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 | 代理人: | 仲伯煊 |
地址: | 315041 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 转化 聚合 硅烷 方法 | ||
1.液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入聚合氯硅烷和负载型催化剂,负载型催化剂占聚合氯硅烷加入量的0.1~2%,所述负载型催化剂的载体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅,活性组分为单质铜;
(2)向反应器供热,待反应器内的温度高于180℃后,由反应器底部通入氯化氢,并通过液位控制的方式连续向反应器中加入聚合氯硅烷,反应体系的液位为反应器容积的50%~80%,反应器内的压强为0.1~35.5bar;
(3)以间接加热的方式向反应器连续供热,待反应器内温度达到200~280℃后,以质量速率Mout连续抽出反应器中的液相物料,其中:T为反应器内温度,Min为聚合氯硅烷的加料速率;
同时以A*Mout的速率向反应器中加入负载型催化剂,A介于0.001~0.02之间,所述负载型催化剂的载体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅,活性组分为单质铜;
(4)将反应生成的气相产物经冷凝后进入精馏塔,塔顶分离得到氯代单硅烷。
2.根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,步骤(4)中的氯代单硅烷包括三氯氢硅和四氯化硅。
3.根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,步骤(4)中塔底的物料返回到反应器继续反应。
4.根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,所述聚合氯硅烷的通式为HxSiyClz,其中,x、y和z为非负整数,y≥2,x≥0,x+z=2+2y。
5.根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,聚合氯硅烷中四氯化硅的含量小于5wt%。
6.根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,聚合氯硅烷中四氯化硅的质量小于1wt%。
7.根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,步骤(1)中所述负载型催化剂中的单质铜的负载量为1~30%。
8.根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法,其特征在于,步骤(3)中所述负载型催化剂中的单质铜的负载量为1~30%。
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