[发明专利]C-Met酪氨酸激酶抑制剂的制备方法有效
| 申请号： | 201510934569.X | 申请日： | 2015-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN106883250B | 公开（公告）日： | 2021-05-18 |
| 发明（设计）人： | 杨宝海;朱强;潘必高 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | met 酪氨酸 激酶 抑制剂 制备 方法 | ||
1.式(I)化合物的甲磺酸盐晶型III的制备方法，其特征在于，通过式(I)化合物在偶极非质子溶剂或非极性溶剂中成盐析晶制得，
其中，所述偶极非质子溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺；
所述非极性溶剂选自二氯甲烷；
所述制备方法包括如下步骤：将式(I)化合物溶于偶极非质子溶剂或非极性溶剂，加入甲磺酸，过滤，滤液搅拌析晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与甲磺酸的摩尔比为1：1～10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与甲磺酸的摩尔比为1：3～5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与甲磺酸的摩尔比为1：3～4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与偶极非质子溶剂的质量体积比为1g：5～15ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与偶极非质子溶剂的质量体积比为1g：8～10ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与偶极非质子溶剂的质量体积比为1g：10ml。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与非极性溶剂的质量体积比为1g：5～15ml。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与非极性溶剂的质量体积比为1g：8～10ml。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)化合物与非极性溶剂的质量体积比为1g：9ml。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌温度为0℃～50℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌温度为20℃～30℃。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌温度为20℃～25℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌时间为1～24h。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌时间为7～10h。
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