[发明专利]一种甲磺酸伊马替尼β晶型的制备方法有效
申请号: | 201510939648.X | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105503825B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 江海平;杨庆坤;赵雪宁;李保勇;吴柯;张兆珍;董廷华;张雷雷;周学文;杨波勇 | 申请(专利权)人: | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250105 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲磺酸伊马替尼 制备 方法 | ||
1.一种甲磺酸伊马替尼β晶型的制备方法,其特征是,将伊马替尼碱悬浮于有机溶剂中,氮气保护下降温至0~5℃,加入β型晶种,保温滴加甲磺酸;滴加完毕,升温至20~30℃保温析晶2~6h,然后经抽滤、干燥后得白色固体产品;
所述有机溶剂为:丙酮、四氢呋喃中的一种,或者等体积的乙醇和异丙醇的混合溶剂,或者等体积的乙醇和乙腈的混合溶剂;
以伊马替尼碱计,所述有机溶剂用量为5~10ml/g。
2.如权利要求1所述的一种甲磺酸伊马替尼β晶型的制备方法,其特征是,以伊马替尼碱计,所述甲磺酸伊马替尼β型晶种的加入量为0.1~1.0wt%。
3.如权利要求1所述的一种甲磺酸伊马替尼β晶型的制备方法,其特征是,所述甲磺酸和伊马替尼碱的摩尔比为1.0~1.1:1。
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