[发明专利]一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法在审
申请号: | 201510939764.1 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105503956A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 王臣;谢春雷;刘仲;高强 | 申请(专利权)人: | 天津医药集团津康制药有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C02F1/66;C02F103/36 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 300000 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核黄素 磷酸钠 生产过程 母液 处理 方法 | ||
1.一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)核黄素磷酸化,将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂中,在吡啶 作催化剂的条件下进行反应,反应温度控制在-5~15℃范围,反应时间控制为8~10h,生 成核黄素环磷酸酯;其中,所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为:1∶6∶ 5.5∶2;
(2)母液收集,将步骤(1)中反应结束后的反应液过滤,得到核黄素磷酸酯粗品和 反应母液;
(3)母液的预处理,步骤(2)中的母液加入与步骤(1)中相同种类的非质子溶剂, 加入量与母液等体积;
(4)母液中和,将步骤(3)中稀释过的母液缓慢滴入30%的氢氧化钠水溶液内,并 保持外部冷水降温,控制碱液温度小于等于50℃,pH计实时监测碱液,当pH值范围在5~7 时,反应完毕。
2.根据权利要求1所述的一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法,其特征在于, 所述步骤(1)中的非质子极性溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氧六环中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法,其特征在于, 所述步骤(2)中的核黄素磷酸酯粗品用非质子溶剂淋洗一次,并将滤液用于步骤(3)的 母液预处理。
4.根据权利要求3所述的一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法,其特征在于, 所述步骤(2)中所用淋洗溶剂与反应溶剂一致。
5.根据权利要求1所述的一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法,其特征在于, 所述步骤(3)中预处理用溶剂为步骤(2)所得淋洗溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法,其特征在于, 所述步骤(4)得到的处理完毕的反应液经过分液后,得到有机相,回收有机相中的非质子 溶剂。
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