[发明专利]一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药中间体领域，具体涉及一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法。

背景技术

核黄素磷酸钠属于维生素类药物，作用同维生素B2。化学名称：核黄素5’—(二氢 磷酸酯)单钠盐二水化合物，以维生素B2为起始原料，化学反应过程分为磷酸化、水解和 成盐三步化学反应。反应式如下：

核黄素磷酸钠产品，在磷化反应后，产生大量的废液。废液中包含多种溶媒和大量没 有被反应掉的剧毒品，母液呈强酸性，与水剧烈反应，产生大量的浓烟并大量放热。不能 直接排放。在以前的生产中母液装桶，交由有资质的环保部门处理。现针对反应过程中废 液的特性进行处理，使得处理后的废液可以直接排入污水处理系统。

发明内容

本发明为了解决核黄素磷酸钠生产过程中所产生的废液酸性强、与水剧烈反应，不适 合直接排放，提供一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法。

本发明的技术方案为，一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法，其特征在于， 包括以下步骤：

(1)核黄素磷酸化，将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂中，在吡啶 作催化剂的条件下进行反应，反应温度控制在-5～15℃范围，反应时间控制为8～10h，生 成核黄素环磷酸酯；其中，所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为：1∶6∶ 5.5∶2；

(2)母液收集，将步骤(1)中反应结束后的反应液过滤，得到核黄素磷酸酯粗品和 反应母液；

(3)母液的预处理，步骤(2)中的母液加入与步骤(1)中相同种类的非质子溶剂， 加入量与母液等体积；

(4)母液中和，将步骤(3)中稀释过的母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并 保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7 时，反应完毕。

进一步，所述步骤(1)中的非质子极性溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氧六环中的一种。

进一步，所述步骤(2)中的核黄素磷酸酯粗品用非质子溶剂淋洗一次，并将滤液用于 步骤(3)的母液预处理。

进一步，所述步骤(2)中所用淋洗溶剂与反应溶剂一致。

进一步，所述步骤(3)中预处理用溶剂为步骤(2)所得淋洗溶剂。

进一步，所述步骤(4)得到的处理完毕的反应液经过分液后，得到有机相，回收有机 相中的非质子溶剂。

现通过小试，将母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制 放热。此操作能够中和掉母液中的酸性，并破坏掉没有反应完全的剧毒品。当中和至pH呈 中性时排放，经污水处理系统继续处理至合格标准排放。

反应中核黄素：三氯氧磷的投料摩尔比为1:6，参与反应的核黄素与三氯氧磷的摩尔比 为1:1，其余三氯氧磷均留存于反应母液中，因三氯氧磷遇水分解为盐酸和盐酸，反应母液 用30％氢氧化钠水溶液中和磷酸和盐酸，经计算核黄素与氢氧化钠的摩尔比为1:30，核黄 素与30％氢氧化钠水溶液质量比为1:10.6，反应方程式如下：

POCl₃+2H₂O＝HPO₃+3HCl

HCl+NaOH＝NaCl+H₂O

HPO₃+6NaOH＝2Na₃PO₄+4H₂O

本发明的有益效果在于：将磷酸化反应后的母液进行收集，稀释后在处理，采用相同 的非质子溶剂，便于回收利用，同时稀释后的母液与碱液中和时反应剧烈程度降低，在工 业化生产中大大降低了生产危险性；经过处理的母液，未反应的三氯氧磷得到中和，降低 了废液的毒性和强酸性，可以直接排入污水处理池，降低了企业的废水处理成本。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明进行具体说明。

实施例一：