[发明专利]一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201510944102.3 申请日: 2015-12-16
公开(公告)号: CN105572119A 公开(公告)日: 2016-05-11
发明(设计)人: 徐永建;王家泳;刘芬芬 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 刘国智
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 植物纤维 活性 羟基 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)首先,将待测的植物纤维样品分散在无水乙醇中,然后抽滤、真空干燥;

2)将步骤1)得到的纤维与无水有机溶剂按1:100~1:10的质量比浸泡在其中,然后加入反应剂异氰酸酯和催化剂,在30~60℃下反应3~6h后,将反应液移出待测;

其中,反应剂与无水有机溶剂的质量比为:1:2~1:50;

催化剂与无水有机溶剂的体积比为:1:5~1:25;

3)将步骤2)中所述的反应液移入碘量瓶中,在室温下向反应液中加入正丁胺,充分混合并反应20-30min;

其中正丁胺与无水有机溶剂的体积比为1:1~1:20;

4)向步骤3)中所述的反应液中加入溴钾酚绿指示剂,并用盐酸溶液进行滴定,至溶液呈浅黄色,即为滴定终点;

5)重复步骤2)、3)、4)进行未加入纤维样品的空白试验;

6)按照以下公式计算纤维中活性羟基的含量:

其中:

W——纤维中活性羟基值,mgKOH/g

m——纤维的质量,g

V1——空白试验消耗盐酸溶液体积,mL

V2——测定试样用盐酸溶液体积,mL

CHCL——盐酸溶液浓度,mol/L

m1、m2——氢氧化钾和盐酸的分子量,g/mL。

2.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述步骤1)的分散是在磁力搅拌器上分散使植物纤维完全分散开。

3.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的无水有机溶剂为丙酮、吡啶、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的异氰酸酯采用主链碳原子数不大于30的单异氰酸酯、二异氰酸酯或多异氰酸酯。

5.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯。

6.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的催化剂为质量浓度10%~50%的环烷酸锌、辛酸钴、辛酸铁、辛酸铅中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的溴钾酚绿指示剂的加入量与所述反应液的体积比为:1:20~1:50。

8.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的盐酸溶液浓度为0.1~0.3mol/L。

9.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量测定方法,其特征在于:所述的待测纤维为天然棉纤维、竹纤维、麻类纤维,漂白针叶木浆或阔叶木浆。

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