[发明专利]一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法在审
申请号: | 201510944102.3 | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105572119A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 徐永建;王家泳;刘芬芬 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 刘国智 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物纤维 活性 羟基 含量 检测 方法 | ||
1.一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)首先,将待测的植物纤维样品分散在无水乙醇中,然后抽滤、真空干燥;
2)将步骤1)得到的纤维与无水有机溶剂按1:100~1:10的质量比浸泡在其中,然后加入反应剂异氰酸酯和催化剂,在30~60℃下反应3~6h后,将反应液移出待测;
其中,反应剂与无水有机溶剂的质量比为:1:2~1:50;
催化剂与无水有机溶剂的体积比为:1:5~1:25;
3)将步骤2)中所述的反应液移入碘量瓶中,在室温下向反应液中加入正丁胺,充分混合并反应20-30min;
其中正丁胺与无水有机溶剂的体积比为1:1~1:20;
4)向步骤3)中所述的反应液中加入溴钾酚绿指示剂,并用盐酸溶液进行滴定,至溶液呈浅黄色,即为滴定终点;
5)重复步骤2)、3)、4)进行未加入纤维样品的空白试验;
6)按照以下公式计算纤维中活性羟基的含量:
其中:
W——纤维中活性羟基值,mgKOH/g
m——纤维的质量,g
V1——空白试验消耗盐酸溶液体积,mL
V2——测定试样用盐酸溶液体积,mL
CHCL——盐酸溶液浓度,mol/L
m1、m2——氢氧化钾和盐酸的分子量,g/mL。
2.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述步骤1)的分散是在磁力搅拌器上分散使植物纤维完全分散开。
3.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的无水有机溶剂为丙酮、吡啶、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的异氰酸酯采用主链碳原子数不大于30的单异氰酸酯、二异氰酸酯或多异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的催化剂为质量浓度10%~50%的环烷酸锌、辛酸钴、辛酸铁、辛酸铅中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的溴钾酚绿指示剂的加入量与所述反应液的体积比为:1:20~1:50。
8.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法,其特征在于:所述的盐酸溶液浓度为0.1~0.3mol/L。
9.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量测定方法,其特征在于:所述的待测纤维为天然棉纤维、竹纤维、麻类纤维,漂白针叶木浆或阔叶木浆。
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