[发明专利]一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羟基含量检测方法，具体涉及一种植物纤维中活性羟基含量 的检测方法。

背景技术

植物纤维作为一种天然材料，具有含量丰富、可再生等优点，其应用涉及造 纸、人造纤维、纤维素功能材料等领域，与人们的生活密切相关。其中，用于一 次性卫生用品吸水性材料的绒毛浆纤维即是一种典型的植物纤维。

绒毛浆纤维是由绒毛浆浆板干态解离得到，因此，要求绒毛浆板容易起绒、 起绒后纤维完整性好、粉尘少、浆垫松厚度大而且柔软、良好的吸液能力以及起 绒时无小浆块和纤维结等。纤维间合适的结合强度以及良好的吸收性能是评价绒 毛浆纤维质量好坏的关键因素，而影响纤维结合强度的重要因素就是纤维之间的 羟基结合程度，游离羟基越多，则其结合形成的氢键越少，纤维间的结合强度就 越小，越有利于浆板的干解离。

因此，测定天然植物纤维表面的羟基数量，不仅能够帮助解决绒毛浆板干解 离时遇到的各种问题，更能够从深层次上研究植物纤维表面羟基的变化，同时也 能够为纤维素基纤维或纤维素功能材料的改性提供理论依据。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够避免酸法测定所导致的纤维降解问题的植物纤 维中活性羟基含量的检测方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

1)首先，将待测的植物纤维样品分散在无水乙醇中，然后抽滤、真空干燥；

2)将步骤1)得到的纤维与无水有机溶剂按1:100～1:10的质量比浸泡在其 中，然后加入反应剂异氰酸酯和催化剂，在30～60℃下反应3～6h后，将反应液 移出待测；

其中，反应剂与无水有机溶剂的质量比为：1:2～1:50；

催化剂与无水有机溶剂的体积比为：1:5～1:25；

3)将步骤2)中所述的反应液移入碘量瓶中，在室温下向反应液中加入正丁 胺，充分混合并反应20-30min；

其中正丁胺与无水有机溶剂的体积比为1:1～1：20；

4)向步骤3)中所述的反应液中加入溴钾酚绿指示剂，并用盐酸溶液进行滴 定，至溶液呈浅黄色，即为滴定终点；

5)重复步骤2)、3)、4)进行未加入纤维样品的空白试验；

6)按照以下公式计算纤维中活性羟基的含量：

w=(m1/m2)CHCl(V2-V1)m×1000]]>

其中：

W——纤维中活性羟基值，mgKOH/g

m——纤维的质量，g

V₁——空白试验消耗盐酸溶液体积，mL

V₂——测定试样用盐酸溶液体积，mL

C_HCL——盐酸溶液浓度，mol/L

m₁、m₂——氢氧化钾和盐酸的分子量，g/mL。

所述步骤1)的分散是在磁力搅拌器上分散使植物纤维完全分散开。

所述的无水有机溶剂为丙酮、吡啶、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以 上的混合物。

所述的异氰酸酯采用主链碳原子数不大于30的单异氰酸酯、二异氰酸酯或多 异氰酸酯。

综合其毒性及各方面反应能力，本发明异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯。

所述的催化剂为质量浓度10％～50％的环烷酸锌、辛酸钴、辛酸铁、辛酸铅中 的一种或一种以上的混合物。

所述的溴钾酚绿指示剂的加入量与所述反应液的体积比为：1:20～1:50。