[发明专利]一种六氯丁二烯含量的测定方法在审
| 申请号： | 201510944879.X | 申请日： | 2015-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN105606722A | 公开（公告）日： | 2016-05-25 |
| 发明（设计）人： | 方邢有;邵秋荣;段兵;李菊;郑冰;丁晓 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国顺德出入境检验检疫局 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 528303 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯丁二烯 含量 测定 方法 | ||
1.一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、以二氯甲烷作为提取溶剂；
S2、精确称取2.0g样品并置于带塞的锥形瓶中；
S3、将25mL提取溶剂置于锥形瓶中，通过超声波提取法或索氏提取法收 集滤液并旋蒸近干；
S4、利用提取溶剂将旋蒸近干后的滤液定容至2mL，再用孔径为0.45μm 的滤膜对定容后的滤液进行过滤，而后形成二次滤液；
S5、用二次滤液对气相色谱-质谱装置进行供样，并最终得出样品中六氯 丁二烯的含量；其中，气相色谱-质谱装置的条件为：
进样口温度为：190℃-300℃；
升温速度为：以40℃为起始温度，以8-15℃/min升温至进样口温度；
进样流速为：0.8-1.5mL/min。
2.如权利要求1所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于： 所述气相色谱-质谱装置的条件为：
进样口温度为：230℃；
升温速度为：以40℃为起始温度，以10℃/min升温至进样口温度；
进样流速为：1.2mL/min。
3.如权利要求2所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于： 在所述步骤S3中，通过索氏提取法收集滤液，提取时间为1h。
4.如权利要求2所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于： 在所述步骤S3中，通过超声波提取法收集滤液，提取时间为30min。
5.如权利要求3所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于： 利用提取溶剂并通过超声波提取法或索氏提取法对在步骤S2和S3中所形成 的滤干物进行一次提取后形成三次滤液，用三次滤液和二次滤液同时向气相 色谱-质谱装置供样。
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