[发明专利]一种六氯丁二烯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及物质分析检测技术领域，尤其是一种食品接触材料或高分子 材料中的六氯丁二烯含量的测定方法。

背景技术

六氯丁二烯，别名六氯-1，3-丁二烯，是一种不溶于水、溶于乙醇或乙醚 的无色液体，其能与多种树脂和塑料混用，用作天然橡胶、合成橡胶和许多 其他高分子化合物的溶剂。当人体吸入、摄入或以皮肤吸收后会产生中毒病 症，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用，如吸入此物质后可引 起咽喉、支气管炎症、痉挛，化学性肺炎、肺水肿等，而接触后则可出现烧 灼感、咳嗽、头痛、恶心和呕吐等症状。

2013年10月22日联合国的一个专家委员会提出建议，要求将对人类和 动物健康以及环境有害的持久性有机污染物——六氯丁二烯，列入《关于持 久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》限制和禁止使用的化学物质名单中，EU No.519/2012法规修改了欧盟关于限制六氯丁二烯的指令，扩大其限制范围， 涉及生产和市场流通等各个环节；而为了保障人民群众健康的需要，中国卫 生部和国家标准化管理委员会联合发布新的强制性《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)并与2007年7月1日正式实施，该标准规定对生活饮用水 中的六氯丁二烯明确提出了限量要求为0.0006mg/L。

然而，目前关于食品接触材料或高分子材料中六氯丁二烯含量检测的研 究却仍处于空白阶段，因此，为了帮助我国食品包装出口和食品出口企业应 对国外技术壁垒，树立中国制造的国际形象，我们急需加强对食品接触材料 或高分子材料中六氯丁二烯检测方法的研究，开发出简单、快速、高效的检 测方法，为日常的检验监管工作提供强有力的技术支撑。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于一种步骤简单、高效 快速、检测结果准确，适用于食品接触材料或高分子材料的六氯丁二烯含量 的测定方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种六氯丁二烯含量的测定方法，它包括以下步骤：

S1、以二氯甲烷作为提取溶剂；

S2、精确称取2.0g样品并置于带塞的锥形瓶中；

S3、将25mL提取溶剂置于锥形瓶中，通过超声波提取法或索氏提取法收 集滤液并旋蒸近干；

S4、利用提取溶剂将旋蒸近干后的滤液定容至2mL，再用孔径为0.45m 的滤膜对定容后的滤液进行过滤，而后形成二次滤液；

S5、用二次滤液对气相色谱-质谱装置进行供样，并最终得出样品中六氯 丁二烯的含量；其中，气相色谱-质谱装置的条件为：

进样口温度为：190℃-300℃；

升温速度为：以40℃为起始温度，以8-15℃/min升温至进样口温度；

进样流速为：0.8-1.5mL/min。

优选地，所述气相色谱-质谱装置的条件为：

进样口温度为：230℃；

升温速度为：以40℃为起始温度，以10℃/min升温至进样口温度；

进样流速为：1.2mL/min。

优选地，在所述步骤S3中，通过索氏提取法收集滤液，提取时间为1h。

优选地，在所述步骤S3中，通过超声波提取法收集滤液，提取时间为 30min。

优选地，利用提取溶剂并通过超声波提取法或索氏提取法对在步骤S2和 S3中所形成的滤干物进行一次提取后形成三次滤液，用三次滤液和二次滤液 同时向气相色谱-质谱装置供样。

由于采用了上述方案，本发明可对食品接触材料或者高分子材料中的六 氯丁二烯的含量进行精确、高效的检测测定，从而为日常的检验监管工作提 供强有力的技术支撑。

附图说明

图1为本发明实施例中以二氯甲烷连续四次对六氯丁二烯进行提取时提 取效率的柱状图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利 要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

本发明实施例提供的一种六氯丁二烯含量的测定方法，它包括以下步骤：

S1、以二氯甲烷作为提取溶剂；依据六氯丁二烯不溶于水、但溶于甲醇 或乙醚等有机溶剂，分别考察甲醇、石油醚、丙酮和二氯甲烷对六氯丁二烯 的提取能力，以PE料的阳性样品为测试样，提取的结果如下表表一所示：