[发明专利]一种SiC涂层的制备方法

权利要求书

1.一种SiC涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一

将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的待涂工件置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700～1000℃后，保温得到带有不定型碳化硅涂层的工件；所述带有不定型碳化硅涂层的工件中，不定型碳化硅涂层的厚度大于等于5微米；所述石墨容器a和石墨容器b的体积比为1：3～10，石墨容器a为开口，石墨容器b为带进气口、可密封的容器；

步骤二

将步骤一所得带有不定型碳化硅涂层的工件；置于烧结炉中，在真空气氛或保护气氛下烧结，得到带β碳化硅涂层的工件；所述烧结的温度为1500～1600℃。

2.根据权利要求1所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：步骤一中，升温至700～1000℃时，控制升温速率为10～30℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一包括下述操作：

步骤一a

按1m3的石墨容器a装10-20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷；然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的待涂工件置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700～1000℃，保温0.5-1.5小时后，以3-5℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有第一层不定型碳化硅涂层的工件；

步骤一b

以带有第i层不定型碳化硅涂层的工件为待涂工件，重复步骤一a的操作，得到带有第i+1层不定型碳化硅涂层的工件；再继续重复步骤一a直至所有不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于5微米；所述i大于等于1。

4.根据权利要求3所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：步骤一a、步骤一b中，以3-5℃/min的降温速率降温时，打开进气口往石墨容器b内通入氮气，将石墨容器b的气压控制在0.101-0.12MPa。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：所述聚甲基硅烷的平均质量为800～900、黏度为0.02～0.03cps。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：待涂工件置于石墨容器b后，不与液态聚甲基硅烷接触。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：聚甲基硅烷是通过下述步骤制备的；

步骤A

将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12～1:15；所述铝粉的粒度为30-50um，钠砂的粒度为0.5-10um；

步骤B

按Na与Si的摩尔比，Na:Si＝2.5～1:2～1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃后，分至少2次将配取的单体滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；所述有机溶剂选自烷烃、芳香烃中的一种；有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1～8:1；

步骤C

在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。

8.根据权利要求1所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：步骤一中，待涂工件选自石墨制品、碳碳复合材料制品、碳陶复合材料制品、陶陶复合材料制品、陶瓷制品中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种SiC涂层的制备方法，其特征在于：步骤二中，将步骤一所得带有不定型碳化硅涂层的工件；置于烧结炉中，在氩气气氛下，先以8-12℃/min的升温速率由室温升至1000℃，然后以3-5℃/min的升温速率升至1500～1600℃，保温2-3h，随炉冷却，得到得到带β碳化硅涂层的工件。