[发明专利]一种SiC涂层的制备方法

说明书

本发明涉及一种SiC涂层的制备方法；特别涉及一种通过CVI工艺和PIP工艺制备碳化硅涂层的方法。本发明将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的待涂工件置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700～1000℃、优选为700～800℃后，保温得到带有不定型碳化硅涂层的工件后，在真空气氛或保护气氛下于1500～1600℃进行烧结，得到带β碳化硅涂层的工件。本发明所得涂层质量好、制备周期短、制备工艺简单，便于产业化应用。

技术领域

本发明涉及一种SiC涂层的制备方法；特别涉及一种通过CVI工艺和PIP 工艺制备碳化硅涂层的方法。

背景技术

随着现代科学技术的进步，工业生产对结构材料提出了越来越多的要求，如要求材料具有耐高温氧化、耐腐蚀、抗震动、抗疲劳、抗温度急变以及耐冲刷等性能。

碳化硅是共价键极强的化合物，共价键成分占88％，并且在高温下仍保持高的键合强度。碳化硅的这种结构特点决定了他的一系列优良性能，高强度、高硬度、耐高温、抗氧化、高热导率、低热膨胀率、优良的化学稳定性以及不被大多数的酸碱溶液所腐蚀的性能。碳化硅陶瓷材料还具有优异的高温抗氧化特性。高温氧化时表面生成致密的保护膜，抑制了氧的进一步氧化，因此具有优异的抗氧化性能。

目前，SiC涂层的制备方法主要有Si-C原位反应法、化学气相沉积法等。 Si-C原位反应法一般是在1500～1700℃，利用液硅的流动性和蒸汽硅与碳接触，反应生成碳化硅，此方法制备碳化硅涂层虽操作简便、成本低，但厚度均匀性控制难度较大，且有残余硅存在，影响涂层耐腐和高温抗氧化性能等。目前，气相沉积法制备碳化硅涂层主要是采用三氯甲基硅烷为原料、氢气或氩气为载气，在1100℃左右，数百小时的沉积，最终可获得结合紧密、性能优异的碳化硅涂层。但由于三氯甲基硅烷具有腐蚀性且易燃易爆、沉积过程中会产生大量 HCl气体、且沉积温度在1100℃左右，对设备和环境要求严格，且制作周期长、成本高。

专利CN 1994974A报道了一种以聚碳硅烷为原料，在高温下裂解形成碳化硅涂层。该专利中的聚碳硅烷制备过程复杂，需经过二甲基单体钠缩合、PDMS 精制、高温热解等过程，且涂层过程中需采用真空-高压浸渍工艺将10～80％的聚碳硅烷溶液先带入有30％孔隙的基体中，对基体选择性较高，对设备要求较高，后期处理温度也较高，在900～1500℃。由于在聚碳硅烷在高温下裂解会有伴随气体的挥发和碳化硅体积收缩，因此在孔隙内壁生成的碳化硅涂层会有裂纹产生，需多次浸渍-高压浸渍，高温处理才能得到结合均匀的碳化硅涂层。

专利CN 104264455A报道了一种利用聚碳硅烷制备过程中的副产物碳硅烷在800～900℃制备碳化硅涂层的方法。该专利中原料为聚二甲基硅烷在 400～600℃的副产物，操作复杂，且产率较低，且碳硅烷制备碳化硅涂层中需利用氢气为稀释气体。

发明内容

为克服上述现有技术的缺陷，本发明提供一种原料制备简单、无毒，设备要求简单、生产无污染、制备温度低、制作周期短、效率高的碳化硅涂层的低成本制作方法。

本发明一种SiC涂层的制备方法，包括以下步骤：

步骤一

将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的待涂工件置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700～1000℃、优选为 700～800℃后，保温得到带有不定型碳化硅涂层的工件；所述带有不定型碳化硅涂层的工件中，不定型碳化硅涂层的厚度大于等于5微米；

步骤二

将步骤一所得带有不定型碳化硅涂层的工件；置于烧结炉中，在真空气氛或保护气氛下烧结，得到带β碳化硅涂层的工件；所述烧结的温度为1500～1600℃。