[发明专利]一种用气相色谱法分离测定奥拉西坦中间体化学纯度的方法在审

专利信息
申请号: 201510957476.9 申请日: 2015-12-18
公开(公告)号: CN105486770A 公开(公告)日: 2016-04-13
发明(设计)人: 齐连静;刘秋叶 申请(专利权)人: 北京万全德众医药生物技术有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102206 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用气相 色谱 分离 测定 奥拉西坦 中间体 化学 纯度 方法
【权利要求书】:

1.一种气相色谱法分离测定奥拉西坦中间体化学纯度的方法,其特征在于:用合适的溶剂将样品溶解,采用聚硅氧烷类毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测。

2.根据权利要求1所述的分离测定方法,溶剂可以为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇、二氯甲烷或正己烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的分离测定方法,毛细管色谱柱为聚硅氧烷类的非极性或弱极性Agilent毛细管色谱柱。

4.根据权利要求1所述的分离测定方法,其特征在于,包括以下几个步骤:

1)取奥拉西坦中间体Ethyl4-Chloro-3-Hydroxybutyrate及其有关物质适量,用溶剂将其溶解,配制成每1mL含奥拉西坦中间体及其有关物质50~150mg的样品溶液;

2)设置进样口温度为240~280℃,载气流速为0.8~1.5mL/min,柱温为初始温度100°C,恒温1~5min,以每分钟5~15°C的升温速率至270°C,恒温5~15min,检测器温度为260~320℃,分流比为1:1~40:1;

3)取1)的样品溶液1~5μL,注入气相色谱仪,完成奥拉西坦中间体化学纯度的分离测定。

5.根据权利要求4所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气为氮气或氦气。

6.根据权利要求4所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气流速优选1.0mL/min。

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