[发明专利]一种用气相色谱法分离测定奥拉西坦中间体化学纯度的方法在审
申请号: | 201510957476.9 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105486770A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 齐连静;刘秋叶 | 申请(专利权)人: | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 102206 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用气相 色谱 分离 测定 奥拉西坦 中间体 化学 纯度 方法 | ||
1.一种气相色谱法分离测定奥拉西坦中间体化学纯度的方法,其特征在于:用合适的溶剂将样品溶解,采用聚硅氧烷类毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法,溶剂可以为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇、二氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法,毛细管色谱柱为聚硅氧烷类的非极性或弱极性Agilent毛细管色谱柱。
4.根据权利要求1所述的分离测定方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
1)取奥拉西坦中间体Ethyl4-Chloro-3-Hydroxybutyrate及其有关物质适量,用溶剂将其溶解,配制成每1mL含奥拉西坦中间体及其有关物质50~150mg的样品溶液;
2)设置进样口温度为240~280℃,载气流速为0.8~1.5mL/min,柱温为初始温度100°C,恒温1~5min,以每分钟5~15°C的升温速率至270°C,恒温5~15min,检测器温度为260~320℃,分流比为1:1~40:1;
3)取1)的样品溶液1~5μL,注入气相色谱仪,完成奥拉西坦中间体化学纯度的分离测定。
5.根据权利要求4所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气为氮气或氦气。
6.根据权利要求4所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气流速优选1.0mL/min。
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