[发明专利]一种高纯贵金属蒸发材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料制备成型领域，尤其涉及物理气相沉积(PVD)制备电子 薄膜材料所需的一种高纯贵金属蒸发材料的制备方法。

背景技术

电子薄膜材料是电子信息产业的基本元素，其制造水平体现了电子信息产业 整体发展状况。利用物理气相沉积法(PVD)，即在真空条件下利用电子束或热源 加热高纯金属蒸发材料，使其从固态转变成气态，形成原子并以直线运动方式运 送，最终凝结并沉积在衬底上(硅片)而形成薄膜。

高纯贵金属是指纯度大于99.99wt.％的贵金属，由于杂质含量极低，从而加工 性能好、导电率高、蒸发和沉积性能好，其与衬底(硅片)之间的润湿性、附着 性较好、成材率高、生产效率高等综合性优点。因此，高纯金属蒸发材料，作为 制造硅片背金导电层和正面布线层的原材料，是半导体行业的重要基础材料，在 电子信息产业、半导体行业得到广泛应用；其形状一般为丝材、棒材或块状，普 通制造工艺一般包括：铸锭熔炼与铸造(静模)、塑性变形加工、热处理等步骤。

但是，采用传统的熔炼、铸造工艺，在原材料熔炼时，熔液表面会漂浮不定 量杂质，浇铸时其随熔液流入模具，一方面此种杂质随凝固过程而扩散至铸锭内 部，影响铸锭的纯度；另一方面，由于杂质的引入导致锭坯在后续塑性加工过程 中易产生缺陷或表面质量问题。同时，锭坯普通铸造不可避免其过程自然形成缩 孔、疏松等铸造缺陷，后续塑性加工前须将该缺陷去除；此外，细丝材后续拉拔 前须采用锻造、轧制等工艺进行预塑性变形开坯，从而满足拉拔初始尺寸，但过 程伴随修整、剔除各种缺陷等问题；由于铸锭在冒口处形成缩孔，导致后续拉拔 加工后，丝材头部和尾部都存在一定长度的缩孔，均需剪掉，降低了贵金属蒸发 材料的成材率，因而普通的制造工艺不仅流程长、效率低、原材料损失大、成材 率低，且最终制备的蒸发材料可能由于杂质含量较高而导致使用效果不佳，影响 薄膜性能。

因此，选择一种高效率、短流程制备高质量高纯贵金属蒸发材料的加工方法 就显得非常有意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效率、短流程制备高纯贵金属蒸发材料的方法， 解决蒸发材料制备时因前述普通熔铸锭坯自身缺陷而导致表面质量较差、内部存 有缺陷的问题，同时解决成材率差、损耗大、加工效率低等不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高纯贵金属蒸发材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

I.以高纯贵金属为原材料，将原材料置于真空连续铸造炉的“底漏式”石墨 坩埚中，坩埚底漏孔连接直管式水冷结晶器，预先由引棒密封坩埚底漏孔形成密 闭的熔炼与结晶系统；

II.采用真空泵组对炉室进行抽真空，使炉室真空度达到×10^-1Pa以上；

III.设置熔体精炼温度为金属熔点以上150～200℃，连续铸造温度为熔点以上 100～150℃、结晶器冷却水温度为20～60℃；

IV.将原材料缓慢加热至熔点温度，后再将熔液温度提高至熔点以上150～200 ℃，并保温5～60min，进行熔液精炼、充分除气和除杂；

V.连续铸造时，先将熔液温度调整至熔点以上100～150℃，关闭真空泵系统， 向炉室返充氩气作为保护气体；

VI.引铸：驱动引棒将熔体向下牵引，熔体经过结晶器时会受冷凝固，引出的 丝材夹持于结晶器下方两驱动辊轮之间；

VII.将坩埚内部所有熔体连续引铸出来，得到高纯贵金属蒸发材料。

如上所述的高纯贵金属蒸发材料的制备方法，优选地，所述步骤(1)熔炼时 须采用纯度为99.99wt.％以上的金属原材料。

如上所述的高纯贵金属蒸发材料的制备方法，优选地，熔炼及连续铸造所用 的坩埚、水冷结晶器和引棒均为高纯石墨材料，其纯度大于99.99wt.％。

如上所述的高纯贵金属蒸发材料的制备方法，优选地，所述步骤(1)所用水 冷结晶器的内孔径为φ3～12mm。

如上所述的高纯贵金属蒸发材料的制备方法，优选地，所述步骤VI熔体经过 结晶器的时间为10～280s，引铸过程中移动速度为0.1～5mm/s。

如上所述的高纯贵金属蒸发材料的制备方法，优选地，所述步骤VI熔体经过 结晶器的时间为20～140s，引铸过程中移动速度为1～5mm/s。