[发明专利]一种纯化除草剂中间体的方法有效
| 申请号： | 201510961163.0 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105481785B | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 段湘生;聂萍 | 申请（专利权）人： | 湖南斯派克科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 陈铭浩 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市长沙高新开发区*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯化 除草剂 中间体 方法 | ||
1.一种纯化1-(2,4-二氯苯基-5-氨基)- 4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮的方法，所述化合物用式Ⅰ表示，其特征在于，包括以下步骤：
式Ⅰ中X是Cl，Y是Cl
（式Ⅰ）
步骤1：取甲醇56g、水84g投入250ml带搅拌、冷凝器的三口反应瓶，投入式Ⅰ粗产品20g，于30℃搅拌溶解；
步骤2：滴加30%浓度的盐酸水溶液调节混合物料pH值至1，滴加完毕保持温度40℃搅拌2h，待杂质溶解、产品成盐后冷却物料至10℃，使该产品以其盐酸盐的固体形态结晶而出，过滤去除副产物，得到该产品的盐酸盐；
步骤3：将得到的该产品的盐酸盐按质量比1:7于30℃搅拌溶解于水中，滴加10%氢氧化钠水溶液中和，白色固体产品逐渐析出，当物料PH值达7时碱液滴完，继续于30℃搅拌中和2h，冷却物料至10℃后过滤、烘干得到16.1g产品，产品纯度为99.23%。
2.一种纯化1-(2,4-二氯苯基-5-氨基)- 4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮的方法，所述化合物用式Ⅰ表示，其特征在于，包括以下步骤：
式Ⅰ中X是Cl，Y是Cl
（式Ⅰ）
步骤1：取乙醇50g、水50g投入250ml带搅拌、冷凝器的三口反应瓶，投入式Ⅰ粗产品20g，于30℃搅拌溶解；
步骤2：滴加30%浓度的盐酸水溶液调节混合物料pH值至1，滴加完毕保持温度60℃搅拌1h，待杂质溶解、产品成盐后冷却物料至0℃，使该产品以其盐酸盐的固体形态结晶而出，过滤去除副产物，得到该产品的盐酸盐；
步骤3：将得到的该产品的盐酸盐按质量比1:8于30℃搅拌溶解于水中，滴加10%氢氧化钠水溶液中和，白色固体产品逐渐析出，当物料PH值达7时碱液滴完，继续于30℃搅拌中和2h，冷却物料至0℃后过滤、烘干得到16.8产品，产品纯度为99.18%。
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