[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法有效
申请号: | 201510962037.7 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105597508B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 郑启波 | 申请(专利权)人: | 浙江衢州正邦有机硅有限公司 |
主分类号: | B01D53/78 | 分类号: | B01D53/78;B01D53/70;C07F7/18 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 三乙氧基 硅烷 反应 尾气 吸收 利用 方法 | ||
1.一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法,其特征在于包括如下步骤:(a)检查反应装置:首先利用常规方法检查反应釜、反应塔及塔釜的气密性是否达标,接着利用高压水枪对反应釜和塔釜的内壁进行冲刷,冲刷时间持续15~20分钟,将堆积在反应釜和塔釜内壁及角落的污垢冲落,然后在常温下干燥;
(b)加热反应塔:反应装置干燥完毕后,提前打开塔顶冷凝器中的冷却水,然后向塔釜内打入无水乙醇,接着向塔釜内通入蒸汽,对塔釜进行加热,持续加热时间1~2h,保证塔釜的温度在100℃以上,使塔釜内的乙醇挥发带动加热整个反应塔,挥发的乙醇经塔顶冷凝器冷凝,通过第一回流管回流至反应塔,直至塔顶形成稳定回流后,继续加热,并保持反应塔的塔顶温度达到80℃以上;
(c)醇解反应:加热反应塔工作完成后,准确称取事先计量好的一甲基三氯硅烷,打入到反应釜中,利用加热装置将反应釜加温至60~90℃,通过鼓泡管道向反应釜内通入氮气,氮气流量为0.2m3/h,接着打开无水乙醇高位槽的阀门,利用恒压滴液漏斗向反应釜内匀速滴加无水乙醇,与一甲基三氯硅烷进行反应,滴加时间为1~3h,同时打开电磁搅拌器持续搅拌,电磁搅拌器的转速为150~200r/min,反应生成的尾气上升进入冷凝器冷却,冷凝液经第二回流管回流到反应釜内,未被冷凝的气体进行下一步处理;
(d)预热尾气:在醇解反应开始的同时,运转气体预热器,使气体预热器内部的温度达到80℃以上,冷凝器通过第一导气管连接气体预热器,将离开冷凝器出来的冷的尾气经第一导气管通入到气体预热器中,用气体预热器对尾气进行加热,使加热后的尾气温度达到80℃以上,气体预热器通过第二导气管连接反应塔底部的进气口,将预热后的尾气经第二导气管通入到反应塔内;
(e)尾气吸收:将剩余的尾气通入到石墨冷却器中进行冷却,石墨冷却器中装有氯化钠溶液,冷却后的尾气再通入到降膜吸收塔中,在降膜吸收塔中,尾气与来自贮槽的水或循环稀酸接触吸收,生成较浓的盐酸后从塔底流出,经酸封后送至盐酸贮槽,降膜吸收塔中一部分未被吸收的尾气,通入到尾气吸收塔中,降膜吸收塔的气体出口温度为7~10℃,吸收泵抽取循环水槽中的水,将水打入到尾气吸收塔中,进一步吸收尾气,尾气吸收液再经尾气吸收塔回流到降膜吸收塔中。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法,其特征在于:塔釜带夹套,反应塔内装有不锈钢丝网波纹填料。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法,其特征在于:步骤(c)中所用鼓泡管道包括直管和弯管,弯管连接在直管的下方,直管和弯管之间的夹角为90度。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法,其特征在于:步骤(c)中所通入氮气的流速为160mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法,其特征在于:步骤(e)中所用降膜吸收塔为圆块孔式降膜吸收塔,采用单元换热块拼接结构,换热块之间采用膨胀PTFE密封,膨胀PTFE选用聚四氟乙烯O形圈。
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