[发明专利]分子筛中磷含量的化学分析测定方法

权利要求书

1.分子筛中磷含量的化学分析测定方法，其特征在于：加入定量强碱溶样， 在特定条件下，加入特殊沉淀剂，将过滤、洗涤后的沉淀溶解于过量的碱标准 滴定溶液中，加入特定指示剂，再用酸标准滴定溶液回滴，计算得到磷的含量。

2.根据权利要求1所述的分子筛中磷含量的化学分析测定方法，其特征在 于：包括如下步骤：

1)溶解样品

在白银坩埚中称取氢氧化钠或氢氧化钾，在电炉上溶解至透明，冷却至室 温后称取mg样品，再加入氢氧化钠或氢氧化钾，在电炉上继续溶解至透明， 待凉后连同坩埚放入烧杯中，加一定量蒸馏水反复冲洗坩埚，再加浓盐酸，放 置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用；

2)测定

反应：移取VmL试液放于500mL烧杯中，加入1:1硝酸溶液，用水稀释至 100mL，盖上表面皿，加热近沸，加入喹钼柠酮试剂，微沸1min，冷却至室温， 冷却过程中转动烧杯3～4次；

洗涤沉淀：用滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后洗涤沉淀，将沉淀连同 滤纸移入原烧杯中；

溶解滴定：加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌以溶解沉淀，然后再过 量8～10mL，将加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积记为V₁，加入100mL蒸馏 水，搅匀溶液，加入混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰 蓝色转变为黄色即为终点,，使用的盐酸标准滴定溶液的体积记为V₂，同时作 空白，将空白使用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积记为V₃，使用的盐酸标准滴 定溶液的体积记为V₄；

3)计算，使用下述公式计算

W(P2O5)=[C1(V1-V3)-C2(V2-V4)]×0.002730m×V250×100%]]>

其中C₁为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L，

C₂为盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的分子筛中磷含量的化学分析测定方法，其特征 在于：所述分子筛是硅、铝、氧结构分子筛。