[发明专利]分子筛中磷含量的化学分析测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及分子筛中磷含量的化学分析测定方法。

背景技术

随着化工行业的不断发展，分子筛技术取得了长足的进步，分子筛中磷含 量的测定方法也日新月异、层出不穷。磷含量的测定，对于评价产品质量很重 要，高于或低于标准规定，均视为不合格。

现有技术中，重量法测磷设备要求极高、操作过程繁琐、耗时较长，难以 适应大规模生产的需要；钒钼酸铵分光光度法、磷锑钼抗光度法、磷钼钒酸比 色法，由于比色计或分光光度计会出现测量仪表的读数误差，而且浓度高的试 液因稀释倍数增大，误差也随之增大，所以近年来已经较少采用。

因此发明一种只针对于分子筛中磷含量的化学分析测定方法显得极为重 要。

发明内容

本发明的目的是提供一种经济、简单、快速且易于掌握，测定过程终点明 显，准确度较高的分子筛中磷含量的化学分析测定方法。

为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：

本发明提供一种针对于分子筛中磷含量的化学分析测定方法，该发明的原 理为：用水提取有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂 生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标 准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴，根据所用酸、碱溶液的体积换算出 五氧化二磷的含量。

具体的，本发明的技术方案如下：

1、溶解样品

在白银坩埚中称取氢氧化钠，在电炉上溶解至透明，冷却至室温后称取mg 样品，再加入氢氧化钠，在电炉上继续溶解至透明，待凉后连同坩埚放入烧杯 中，加一定量蒸馏水反复冲洗坩埚，再加浓盐酸，放置于250mL容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀待用。

2、测定

移取VmL试液放于500mL烧杯中，加入硝酸溶液，用水稀释至100mL，盖上 表面皿，加热近沸，加入喹钼柠酮试剂，微沸1min，冷却至室温，冷却过程中 转动烧杯3～4次。

用滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后洗涤沉淀，将沉淀连同滤纸移入原 烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌以溶解沉淀，然后再过量8～ 10mL，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V1，加入100mL蒸馏水，搅匀溶液， 加入混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色 即为终点，消耗的盐酸标准滴定溶液的体积为V2，同时作空白。

3、计算

W(P2O5)=[C1(V1-V3)-C2(V2-V4)]×0.002730m×V250×100%]]>

式中：V－移取试液体积mL；

V₁－消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；

V₂－消耗盐酸标准滴定溶液的体积mL；

V₃－空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；