[发明专利]一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物的制备方法在审
申请号: | 201510964385.8 | 申请日: | 2015-12-17 |
公开(公告)号: | CN105399745A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 魏增泉;何彩凤;杜红丽;高方;王学元;刘明;刘连伟 | 申请(专利权)人: | 天津华津制药有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300241 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 吡咯烷 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物(I)的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)用无机碱调节水的pH>7得无机碱水溶液,或用无机碱调节含水有机溶剂的pH>7得无机碱含水有机溶剂溶液,溶解硼氢化钾或硼氢化钠,得到浓度为20-200g/L的硼氢化钾溶液或浓度为20-200g/L的硼氢化钠溶液;所述含水有机溶剂由体积比为1:0.1~10的第一种有机溶剂和水组成;
(2)在容器中,将原料(II)溶于溶剂中得到原料(II)溶液,控制反应温度为11℃-15℃,加入硼氢化钾溶液或硼氢化钠溶液,反应,得到一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物(I);
反应式如下:
产物(I)化学名为:6-(5-氯-2-吡啶基)-6,7-二氢-7-羟基-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5-酮;
原料(II)的化学名为:6-(5-氯-2-吡啶基)-5,7-二氧-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)的pH=9‐13。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸钠中至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述第一种有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈和丙酮至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)所述溶剂为体积比为2-4:1的第二种有机溶剂和水组成,所述第二种有机溶剂为四氢呋喃、甲醇和二氧六环至少一种。
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