[发明专利]一种铁矿石中钛含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁矿石中钛含量的测定技术领域，具体涉及一种铁矿石中钛含量 的测定方法，该方法适用于铁精粉、烧结矿或球团矿中钛含量的测定，测定范围 0.006％～0.300％。

背景技术

优质高纯生铁具有低磷、低钛、低硫的特点，生铁中的钛含量与原料铁矿石 中的钛含量高低有直接关系，因此，控制铁矿石含钛量成为高炉冶炼的一个关键 元素，选择钛含量低铁矿石供方，当务之急要求建立铁矿石钛含量化验方法。国 标中使用盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、焦硫酸钾五种试剂分解样品，操作规程中 用铂坩埚灰化，样品分解时间较长，且存在安全隐患，不适用高炉生产配料快速 要求。

发明内容

本发明目的在于提供一种铁矿石中钛含量的测定方法，该测定方法是针对高 炉连续生产配料对检验数据的快速要求而采用的改进后的二安替吡啉甲烷分光光 度法，采用过氧化钠碱熔试样，盐酸酸化，满足快速分析工作需求，解决铁矿石 中钛元素含量快速检测问题。该方法具有操作简便、快速、准确度高的特点。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种铁矿石中钛含量的测定方法，该方法首先将待测铁矿石样品用过氧化钠 熔剂将其熔融分解，再加入浓盐酸酸化；然后在酸化后的样品中，加入二安替吡 啉甲烷溶液作为发色试剂，该发色试剂与钛生成黄色配合物；最后在波长385nm 处测试吸光度，并进一步获得该铁矿石试样中钛含量。该方法具体包括如下步骤：

(1)将称量待测铁矿石样品置于铁坩埚中，加入过氧化钠在800℃条件下将 铁矿石样品熔融分解，待测铁矿石样品与过氧化钠的重量比例为1：(8-12)；将 分解后的样品转移到玻璃容器中，加入浓盐酸对其酸化后，移入100mL容量瓶中， 并加水稀释至100mL，静置5-10min，干过滤后获得母液备用；该步骤中，对铁 矿石熔融分解的时间为1-2min，至液面(铁坩埚内物料表面)完全呈液态即停止， 避免过烧。该步骤中，酸化用浓盐酸的密度为1.19g/mL；所用铁坩埚的材质为工 业纯铁，其中碳含量小于0.02wt.％，硅含量小于0.05wt.％，钛含量小于0.005wt.％， 硫含量小于0.005wtt.％；该铁坩锅高度为1cm，锅底直径3cm，锅上部开口直径 4cm。

(2)移取步骤(1)所得母液20mL，置于50mL容量瓶中，加入10mL抗 坏血酸(50g/L)，放置5min，再加入10mL盐酸和10mL二安替吡啉甲烷溶液(二 安替吡啉甲烷溶液作为发色试剂)，混匀后放置20min，得到显色液；该步骤中所 用盐酸是将密度为1.19g/mL的浓盐酸与水按体积比1：1混合而成。该步骤(2) 中，所述二安替吡啉甲烷溶液的浓度为30g/L，配制过程为：称取30g二安替吡 啉甲烷，用2mol/L的盐酸溶解，并稀释至1000ml，过滤后贮于棕色瓶中保存备 用。

(3)钛含量的测定：以参比液调零，将步骤(2)中所得显色液在分光光度 计上于波长385nm处比色，测得吸光度；该步骤中，参比液的制备及测定过程为： 移取步骤(1)所得母液20mL，置于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸(50g/L)， 放置5min，加入10mL盐酸，用水稀释至50mL，放置20min，得到参比液，在 波长385nm处调零点。

(4)计算铁矿石试样中钛含量，具体过程步骤如下：

(a)校正试验：在相同的分析条件下，将标准样品随同测定样品做标样校正 试验，验证工作环境、药品试剂、化验员操作有效性。

(b)工作曲线的绘制：取钛含量不同的铁矿石标准样品4-8个，按上述步骤 (1)-(3)的过程操作，绘制钛含量-吸光度工作曲线；

(c)采用工作曲线方法计算铁矿石样品钛含量。

(d)当平行分析同类型标准样品所得的分析值与标准值之差不大于表1所列 的允许差时，则样品分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先 取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效 分析值之差不大于表1所列的允许差时，预以平均，计算为最终分析结果。

表1允许差