[发明专利]一种补肾填精口服液的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂分析技术领域，具体涉及一种补肾填精口服液的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

补肾填精口服液由人参、鹿茸(酥)、牛鞭(酥)、狗鞭(酥)、黄芪、当归、肉苁蓉、阳起石、枸杞子、杜仲、黑顺片、菟丝子、熟地黄、淫羊藿、韭菜子等15味药材制成，具有温肾壮阳的功效，用于肾阳亏虚，腰膝痿软或冷痛，手足不温，阳事不举，精冷，精神萎靡或乏力等。当归是其重要药味之一，来源于伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效。现代药理研究表明，其主要物质基础为挥发性成分和有机酸类物质。

不同的中药复方在制剂过程中，各味药经配伍和不同制剂工艺所产生化学变化的不可预知性直接导致其物质基础的复杂性和不稳定性，建立快速、简单的鉴别方法，对中药复方及其制剂有着重要意义。目前，补肾填精口服液的国家药品标准中并无对当归药材进行质量控制。但在升国标前的地方标准(标准编号：WS-10824(ZD-0824)-2002)中规定，当归的鉴别采用薄层色谱法，具体方法如下：取本品50ml，加醋酸乙酯-甲酸(95∶5)混合溶液振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-冰醋酸(6∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

上述薄层色谱鉴别方法通过鉴别处方中当归药材的有效成分阿魏酸来判断补肾填精口服液的真伪，存在以下问题：(1)供试品溶液的制备需用到两种提取溶剂，三种展开溶剂，检验成本较高。(2)本处方中除当归外，枸杞子也含有较多的阿魏酸，导致阴性干扰严重。(3)展开剂中含有苯，对实验人员及环境造成很大的损害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改进的补肾填精口服液中当归药材的鉴别方法，本方法中供试品溶液制备简单，降低检验成本，排除阴性干扰，对实验人员和环境较为友好。本发明技术方案如下：

补肾填精口服液中当归药材的鉴别方法包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30-40ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并石油醚液，挥干，残渣加乙醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5-1g，加步骤(1)中等量的石油醚(30～60℃)，超声提取30-60分钟，滤过，滤液浓缩至1-2ml，作为对照药材溶液；

(3)阴性样品溶液的制备：按补肾填精口服液处方称取除当归外的其他药材，制成缺当归的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成缺当归的阴性样品溶液；

(4)展开及检视：吸取步骤(1)、(2)、(3)所制得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液等体积量，各吸取5-20μl，分别点于同一薄层板上，以体积比为1-3:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。

本发明所述当归成分的鉴别方法优选为包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30ml，加30ml石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并石油醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加石油醚(30～60℃)30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；

(3)阴性样品溶液的制备：按补肾填精口服液处方称取除当归外的其他药材，制成缺当归的阴性样品，按步骤(1)供试品溶液制备方法制成缺当归的阴性样品溶液；

(4)展开及检视：吸取步骤(1)、(2)、(3)所制得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，以体积比为1-3:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。

本发明所述薄层板优选为硅胶G薄层板或硅胶GF₂₅₄薄层板。

本发明所述展开剂环己烷-乙酸乙酯混合溶液中环己烷-乙酸乙酯的体积比优选为2-3:1，进一步优选为2:1。