[发明专利]一种钛铁矿转型精制除杂的方法在审
申请号: | 201510966511.3 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105543474A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 王学文;刘学辉;王明玉;刘彪 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B3/06 | 分类号: | C22B3/06;C22B3/04 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛铁矿 转型 精制 方法 | ||
1.一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:氧化转型
以碱金属的盐及其碱或以碱金属的碱作钛铁矿氧化转型的介质,在氧化剂的作用下,于 160~600℃,使其中的铁由Fe(II)转化成Fe(III)后,澄清得上清液和底泥,上清液返回钛铁矿 氧化转型工序继续使用,底泥用于钛铁矿精制除杂;
以碱金属的盐及其碱作氧化转型介质时,定义为介质M;
以碱金属的碱作氧化转型介质时,定义为介质N;
第二步:水浸除杂
第一步所得底泥按体积比1:1-6直接加入水中或冷却后加入水中,25~125℃搅拌浸出 0.5-3.5h,过滤,得水浸液和转型钛铁矿;
第三步:酸浸除杂
第二步所得转型钛铁矿按固液比1:1-10g/ml先加水搅拌,再加酸调pH至2-5,0-100℃ 搅拌0.5-4.5h,浸出其中的钙、镁等杂质,过滤,得精制钛铁矿和酸浸液,所得精制钛铁矿用 于生产富钛料,所得酸浸液用于综合回收有价元素。
2.根据权利要求1所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于:第一步中,
以介质M进行氧化转型的过程为:
将粒度≤80目的钛铁矿与介质M按质量比1:0.5-10混合,加水或加热使介质M变成溶 液或熔体,常压160~600℃反应0.5-6h,使钛铁矿中的铁由Fe(II)转化成Fe(III);
所述介质M中,碱金属盐至少包括作为氧化剂的碱金属的硝酸盐或/和亚硝酸盐;
以介质N进行氧化转型的过程为:
将粒度≤80目的钛铁矿粉与介质N按质量比1:1-10混合,加水或加热使介质N变成溶 液或熔体,通入氧气或空气,160-600℃常压或加压氧化0.5-5h,使钛铁矿中的铁由Fe(II)转 化成Fe(III)。
3.根据权利要求2所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于:第一步中,
介质M中的盐是由碱金属的硝酸盐或/和亚硝酸盐与选自碱金属的氯化物、氟化物、碳 酸盐、硫酸盐中的至少一种构成的混合物;
且介质M中,碱金属的氯化物、氟化物、碳酸盐、硫酸盐的质量之和占介质M质量的 0-10%;
介质M中的硝酸盐与亚硝酸盐的质量比为1:0-10,硝酸盐加亚硝酸盐与碱金属的碱的质 量比为1:0.1-10;
介质N中的碱由氢氧化钠或/和氢氧化钾组成。
4.根据权利要求3所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于:介质M或介 质N的溶液的沸点≥160℃;介质M或介质N的熔体的的熔点为130-450℃。
5.根据权利要求4所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于:所述硝酸盐为 硝酸钠或硝酸钾,亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。
6.根据权利要求1所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于,调pH过程所 用的酸选自盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于,所 述富钛料的生产包括:精制钛铁矿电弧熔炼生产高品质钛渣和精制钛铁矿酸浸制备优质人造 金红石。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于:第 二步得到的水浸液,按以下方法回收其中的盐或碱:
往介质M转型-水浸得到的水浸液中先通入氧气或空气常压或加压氧化,使其中的亚硝 酸盐转化成硝酸盐后,再加入含钙化合物净化除杂,然后蒸发浓缩回收其中的盐和碱,所得 盐和碱返回第一步循环使用;或
往介质N转型-水浸得到的水浸液中先加入氧化钙或/和氢氧化钙苛化,然后再蒸发浓缩 回收其中的碱,所得碱返回第一步循环使用。
9.根据权利要求8所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于,所述的含钙化 合物选自硝酸钙、亚硝酸钙、氧化钙、氢氧化钙中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的一种钛铁矿转型精制除杂的方法,其特征在于,所述苛化是 指按溶液中的硅酸盐、碳酸盐、铝酸盐转化成钙盐沉淀化学反应计量数的1-3倍,加入氧化 钙或/和氢氧化钙,50-250℃反应0.5-5h。
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