[发明专利]一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法在审
申请号: | 201510968252.8 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105540543A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 杨玉林;姜艾锋;范瑞清;李梦茹;王华威;林凯峰;朱朝阳;郑剑;庞爱民;唐根 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B6/06 | 分类号: | C01B6/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 氢化 libh sub 作为 催化剂 催化 活性 铝制 alh 方法 | ||
1.一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法,其特征在 于所述方法在无水无氧条件下进行,具体操作步骤如下:
一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中,再加入二乙基氢化铝和LiBH4;
二、向步骤一的高压反应釜中打入10~15MPa的H2,然后在100~150℃的条件下反应 5~14h;
三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后,真空干燥2h,得到 所述的α-AlH3;
其中,铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g:(1~3)g:(5~15)mL。
2.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于在110~150℃的条件下反应5~14h。
3.根据权利要求2所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于在120~150℃的条件下反应5~12h。
4.根据权利要求3所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于在130~150℃的条件下反应5~10h。
5.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于步骤二中打入的H2压强为12~15MPa。
6.根据权利要求5所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于步骤二中打入的H2压强为13~15MPa。
7.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于步骤三中所述的样品经无水甲苯或无水己烷洗涤后,真空干燥 2h,得到所述α-AlH3。
8.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g:(1~3)g:(5~10) mL。
9.根据权利要求8所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g:(1~2)g:(8~15) mL。
10.根据权利要求9所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备 α-AlH3的方法,其特征在于铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g:(1~2)g:(5~8) mL。
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