[发明专利]一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法在审
申请号: | 201510968252.8 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105540543A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 杨玉林;姜艾锋;范瑞清;李梦茹;王华威;林凯峰;朱朝阳;郑剑;庞爱民;唐根 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B6/06 | 分类号: | C01B6/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 氢化 libh sub 作为 催化剂 催化 活性 铝制 alh 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种α-AlH3的制备方法,具体涉及一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催 化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法。
背景技术
能源是一个国家工业增长和经济发展的重要推动力,虽然现在所用的能源还是以传统 能源的石油、煤炭、天然气为主,且短时间内这种基础的能源结构还不会发生变化。但是 我们当前的传统能源形势已经十分严峻,因此开发利用清洁化和低碳化新能源的趋势逐渐 明显。
新型清洁能源的种类有很多,其中包括风能、太阳能、潮汐能、氢能等等。在这些新 型清洁能源中,氢能源具有如下优点:(1)氢能的使用完全不产生任何污染,因为它的最 终产物仅仅只有水。(2)氢能的燃烧性能好、化学活性好。(3)氢能具有较高的能量比。 (4)地球上储氢量非常高,很多物质都能产生氢。(5)能够反复被利用。氢能虽然有美好 的前景和很大潜在的应用价值,但是氢气的储存是氢能源广泛应用的技术关键,也是目前 氢能利用的瓶颈所在。
三氢化铝(AlH3)含有质量分数10.1%的氢,并且在100℃左右时释放氢气。尽管它具 有不可逆和不稳定的性质,但是由于它具有高储氢量和低分解温度的性质使得它成为很有 潜质的储氢材料并且近些年得到了广泛的研究。
Saitoh等人在2008年报道了一种铝直接在氢流体中发生氢化作用合成AlH3的方法, 他们把铝箔片放到密封的体系中,在10GPa和650℃条件下反应24h合成了单晶AlH3。
发明内容
本发明的目的是为了解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问 题,而提供了一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法。
本发明是通过以下技术方案实现本发明的目的:
在无水无氧的条件下,利用高压高温和催化剂使铝和氢气反应生成α-AlH3,结束后将 所得样品经无水甲苯和无水己烷充分洗涤后在真空干燥2h所得到的产物即为目标产物, 具体制备步骤如下:
一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中,再加入二乙基氢化铝和LiBH4;
二、向步骤一的高压反应釜中打入10~15MPa的H2,然后在100~150℃的条件下反 应5~14h;
三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后,真空干燥2h,得 到所述的α-AlH3;
其中,铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g:(1~3)g:(5~15)mL。
本发明包含以下有益效果:
1、本发明制备的α-AlH3所需要的反应压力为10~15MPa,远低于10GPa,合成的产 物经XRD测试存在α-AlH3。
2、本发明制备的α-AlH3所需要的反应温度为100~150℃,远低于650℃,合成的产 物经XRD测试存在α-AlH3。
3、本发明工艺方法简单,原理直接利用Al和H2的固相反应,想法简单,且能够制 备出目标产物,为以后的固相反应提供了表率为科研和应用都提供了较好的基础。
附图说明
图1为实施例Et2AlH的1HNMR图;
图2为实施例Et2AlH的3D结构图;
图3为实施例的α-AlH3的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性 铝制备α-AlH3的方法,所述方法在无水无氧条件下进行,具体操作步骤如下:
一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中,再加入二乙基氢化铝和LiBH4;
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