[发明专利]一种吡丙醚类化合物的制备方法在审
申请号: | 201510968352.0 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105601564A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 范恩荣;高荣明;高勤伟 | 申请(专利权)人: | 江西安利达化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85;C07D213/64;A01N43/40;A01P7/04;A61P33/14 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
地址: | 332500 江西省九*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡丙醚类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种结构式1的化合物、其立体异构体、溶剂化物或其盐,
其中,R1选自氟、氯、氰基或全氟取代的C1-C3的烷基;
R2选自氢或C1-C3的烷基;
R3和R4各自独立地选自氢、C1-C3的烷基、氟、氯或全氟取代的C1-C3的烷基;
X选自O、S或-CH2-。
2.根据权利要求1所述的化合物、其立体异构体、溶剂化物或其盐,其特征在于,R1选自 氟、氰基或三氟甲基。
3.根据权利要求1或2所述的化合物、其立体异构体、溶剂化物或其盐,其特征在于,R2选 自氢或甲基。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的化合物、其立体异构体、溶剂化物或其盐,其特征 在于,R3和R4各自独立地选自氢、甲基、氟或三氟甲基。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的化合物、其立体异构体、溶剂化物或其盐,其特征 在于,X为O。
6.结构式如下的化合物、其立体异构体、溶剂化物或其盐:
7.权利要求1至6中任一项所述的化合物的制备方法,包括如下步骤:
步骤I,以结构式2的化合物和结构式3的化合物为起始原料,在碱的作用下,反应得到 结构式4的化合物,
其中,R3和R4同权利要求1或4中的定义,X同权利要求1或5中的定义;
步骤II,结构式4的化合物与结构式5的化合物在相转移催化剂和碱的存在下,得到结 构式6的化合物,
其中R2同权利要求1或3中的定义;
步骤III,结构式6的化合物与结构式7的化合物反应,得到所述结构式1的化合物,
其中R1同权利要求1或2中的定义。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤I中,反应溶剂选自乙腈、甲 苯、二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种或多种;
优选的,所述步骤I中,所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种 或多种;
优选的,所述步骤I中,结构式2的化合物和结构式3的化合物摩尔比为1:1~1.5;更优 选为1:1.2;
优选的,所述步骤I中,所述碱为氢氧化钠;
优选的,所述步骤I中,反应温度为0~120℃,更优选为100~110℃;
优选的,所述步骤II中,所述相转移催化剂选自四乙基氯化铵,四乙基溴化铵,四丁基 氯化铵,四丁基溴化铵,PEG400或PEG600中的一种或多种;更优选为丁基溴化铵;
优选的,所述步骤II中,所述结构式4的化合物和结构式5的化合物的摩尔比为1:1~ 1.5;更优选为1:1.2;
优选的,所述步骤II中,反应温度为0~100℃;更优选为20~80℃;最优选为40℃;
优选的,所述步骤III中,结构式6的化合物和结构式7的化合物的摩尔比为1:1~1.5; 更优选为1:1.1;
优选的,所述步骤III中,反应温度为20~120℃。更优选100-110℃;
优选的,所述步骤III中,所述反应溶剂选自甲苯,二甲苯,氯苯和苯中的一种或多种; 更优选为甲苯或二甲苯。
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