[发明专利]对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201510969360.7 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105541910A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 马永祥;赵攀峰;钱长健;李珊珊;李佳 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲苯 磺酰氧 甲基 膦酸二乙酯 合成 方法 | ||
1.一种对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)羟甲基膦酸二乙酯的合成：向反应器中依次加入亚磷酸二乙酯、溶剂、催化剂、多 聚甲醛，升温反应，反应完毕，过滤，蒸馏除去溶剂，余下物为羟甲基膦酸二乙酯；
(2)对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成：将步骤(1)制得的羟甲基膦酸二乙酯降温， 加入二氯甲烷和对甲苯磺酰氯后，滴加缚酸剂，滴完后继续搅拌1.5～2.5h，再升温反应，反 应完毕，经萃取、水洗、蒸馏，余下物质即为粗产物，提纯得对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯 产品。
2.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步骤 (1)中，所述的溶剂为甲苯、异丙醇、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
3.根据权利要求2所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步骤 (1)中，所述的亚磷酸二乙酯与多聚甲醛的质量比为138：34.5～37.5。
4.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步骤 (1)中，所述的催化剂为碳酸钾、碳酸钠或三乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步骤 (1)中，所述的升温为升温至80～89℃。
6.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步骤 (2)中，所述的降温为降温至-1～1℃。
7.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步骤 (2)中，所述的缚酸剂为三乙胺。
8.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：所述 的亚磷酸二乙酯、对甲苯磺酰氯与缚酸剂的摩尔比为1.0：0.9：1.15～1.25。
9.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步骤 (2)中，所述的升温为升温至25～30℃。
10.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：步 骤(2)中，所述的提纯为采用分子蒸馏进行提纯。
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