[发明专利]钛酸锂负极材料及其制备方法在审
申请号: | 201510971194.4 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105406046A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 吴泽轶;张浩;石九菊;吴云胜;何晓云;胡晓东;蒋勇明;郜长福 | 申请(专利权)人: | 深圳市金润能源材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/04;H01M4/1391;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 刘诚 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙华新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸锂 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钛酸锂负极材料的制备方法,步骤包括:
(1)原料混磨,制成浆料,原料包括钛源、锂源、有机酸、有机碳源、表面活性剂和去离子水,其中钛源、锂源的配比按锂钛摩尔比nLi/nTi=0.80~0.84,有机酸、有机碳源、表面活性剂添加量均按钛源、锂源总重量的0.5~10wt.%进行添加,去离子水添加量按固含量25~50wt.%来控制;
(2)干燥,对步骤(1)所得浆料进行干燥以得到前驱体;
(3)一次焙烧,将干燥后所得的前驱体于惰性气氛下进行第一次焙烧,第一次焙烧时间为10~30h,温度为730~850℃,第一次焙烧后冷却得到内包覆中间料;
(4)二次焙烧,将步骤(3)所得内包覆中间料添加粉状碳源包覆材料,于混合机中混合2~5h,再于惰性气氛下进行第二次焙烧,第二次焙烧时间为3~10h,温度为600~800℃,粉状碳源包覆材料的平均粒径D50为1~5μm,用量为内包覆层中间料0.5~1.98wt.%;和
(5)过筛。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,原料加入顺序依次为去离子水、有机酸、锂源、有机碳源、表面活性剂、钛源,其中加到去离子水中的原料,每添加一种原料球磨0.1~3h后再加入下一种原料,所有原料加料完毕后继续球磨0.5~2h。
3.根据权利要求2所述的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,球磨后将浆料再转入超细球磨机中超细球磨2~6h。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述干燥为喷雾干燥。
5.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述钛源包括晶红石型或/和锐钛矿型二氧化钛,锂源包括碳酸锂或/氢氧化锂,有机酸包括醋酸或/和草酸或/和柠檬酸,有机碳源为水溶性高分子化合物,表面活性剂为不含金属离子的表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述粉状碳源包覆材料为具有热熔性的高分子化合物,包括沥青、蔗糖、葡萄糖中的一种或多种。
7.一种钛酸锂负极材料,包括一次颗粒,一次颗粒的成分为钛酸锂,其特征在于,一次颗粒的平均粒径D50为50~300nm,所述一次颗粒表面包覆一内包覆层,所述一次颗粒聚集成二次颗粒,二次颗粒平均粒径D50为5~30μm,且二次颗粒外表面整体包覆一外包覆层。
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