[发明专利]参芎葡萄糖注射液中鞣质检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及参芎葡萄糖注射液检测技术领域，特别涉及参芎葡萄糖注射 液中鞣质检测方法，该方法检测样品重现性好，准确度高。在检测阶段，主 要涉及样品前处理。

背景技术：

鞣质是一种多元酚化合物,其水溶液在放置后会发生氧化、聚合作用而生 成沉淀,影响制剂的稳定性；并且能与组织蛋白结合形成硬结,导致注射局部 组织肿瘤、坏死，因此在中药注射液中必须除去，目前药典中无有效检测方 法。

发明内容：

为了提高参芎葡萄糖注射液的质量标准，加强了对参芎葡萄糖注射剂安 全性检测管理，本发明所要解决的技术问题在于提供一种保证检测准确的同 时，方便检验工作开展的参芎葡萄糖注射液中鞣质检测方法。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：

参芎葡萄糖注射剂中鞣质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)色谱条件配置步骤

色谱柱C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.1％～1.0％甲酸水溶液(A) －乙腈(B)，梯度洗脱，流速：0.5～1.0mL/min；柱温：20～40℃；检测波长： 270nm；

(2)对照品溶液的制备步骤：

精密称取没食子酸6.33mg于5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀， 再精密量取对照品溶液10ml至25ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀；儿 茶素5.48mg于5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀；鞣花酸6.27mg于 25mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀；精密量取上述对照品溶液各1.6ml， 加水1.2ml水配制成含80％甲醇的混标溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续 滤液进样；

(3)供试品溶液的制备步骤：

精密量取注射液1.0～5.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，用0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液进样即得；

(4)检测步骤

分别取混标10μL及各供试品溶液10～50μL进样，经HPLC测定。

本发明属于新增的检测方法，而且重现性好，准确度高，简便快速，特 别适合实验室对其进行的检测工作，提高了参芎葡萄糖注射剂质量标准，加 强了对参芎葡萄糖注射剂安全性检测管理，同时也提高了用药安全性。

具体实施方式

通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但 它们不是对本发明的限定。

实施例1

色谱柱C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)－乙腈 (B)，梯度洗脱，流速：0.5mL/min；柱温：20℃；检测波长：270nm。

对照品溶液的制备：精密称取没食子酸6.33mg于5mL容量瓶中，加甲醇 定容至刻度，摇匀，再精密量取对照品溶液10ml至25ml量瓶中，加甲醇定 容至刻度，摇匀；儿茶素5.48mg于5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀； 鞣花酸6.27mg于25mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀。

精密量取上述对照品溶液各1.6ml，加水1.2ml水配制成含80％甲醇的混 标溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液进样。

供试品溶液的制备：精密量取注射液1.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇定 容，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液进样。即得。

分别取混标10μL及各供试品溶液10μL进样，经HPLC测定。检测结果 见表1

表1