[发明专利]一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法

权利要求书

1.一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制备标准工作溶液：以水作溶剂，分别配置成草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的标准工作溶液；

(2)制备食品样品试液：

(a)称取样品试样，质量为m，加水于高速均质器上离心均质，收集水相或者上层液相，用水定容至体积为v；

(b)取上述步骤(a)中定容的试液，加入透析袋内，置于玻璃管中，加入超纯水超声，取出透析出的残液，注入二乙烯基苯固相萃取小柱内，弃去二乙烯基苯固相萃取小柱前流出液，收集后流出液；

(c)向收集的后流出液中加入石墨化碳黑，作为吸附剂去除样品提取溶液中水溶性色素干扰，旋窝震荡后离心，取上清液，氮气吹扫至干，残渣用水溶液溶解，过聚四氟乙烯膜，得到食品样品试液，备用；

(3)采用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪，对步骤(1)的标准工作溶液分别进行液相色谱-串联质谱测定：以标准工作溶液中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；

(4)采用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪，对步骤(2)的食品样品试液进行液相色谱-串联质谱测定，根据(3)中所获得的线性方程y＝ax+b推算出食品样品试液中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的浓度c₀，进而计算食品样品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的残留量c，c＝c₀×v/m。

2.根据权利要求1所述的一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：所述的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪的色谱柱为NH2P-502D柱。

3.根据权利要求1所述的一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：所述的吸附剂石墨化碳黑添加量为12-32mg，粒径40-60μm，ProElut填料。

4.根据权利要求1所述的一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：所述的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪的色谱柱流动相pH为10-11。

5.根据权利要求1所述的一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：所述的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪的流动相含有乙酸铵水。

6.根据权利要求1所述的一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：所述的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪的流动相为乙酸铵水和乙腈的混合溶液。

7.根据权利要求5或6所述的一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：所述的乙酸铵水的浓度为5mmol/L。

8.根据权利要求1至7中任意一项所述的一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：所述的食品包括谷物、油料和油脂、糖料、水果和茶叶。