[发明专利]一种氨甲苯酸药物中间体4-溴苯乙酮的合成方法无效
| 申请号： | 201510974381.8 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105541574A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/46 | 分类号： | C07C45/46;C07C49/807 |
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| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲苯 药物 中间体 溴苯乙酮 合成 方法 | ||
1.一种氨甲苯酸药物中间体4-溴苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入溴苯0.31mol,三氯乙烯溶液230ml,溴化亚铜1.12—1.14mol,控制搅拌速度 130—160rpm,加热溶液至80--85℃，缓慢加入4'-甲基乙酰乙酰苯胺0.41—0.43mol,加完后回流3—4h, 蒸出三氯乙烯，将反应液倒入到碳酸钾溶液中，降低溶液温度至2--5℃，用三乙胺溶液提取3—6次， 三乙胺层依次用碳酸氢钾溶液、溴化钾溶液、脱水剂脱水、蒸去三乙胺后减压蒸馏，收集110--115℃的 馏分，得浅黄色液体，降低温度至6—9℃，固化，得4-溴苯乙酮；其中，步骤(i)所述的三氯乙烯溶 液的质量分数为90—95％，步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为40—45％。
2.根据权利要求1所述一种氨甲苯酸药物中间体4-溴苯乙酮的合成方法，,其特征在于，步骤(i)所述 的三乙胺溶液的质量分数为80—85％。
3.根据权利要求1所述一种氨甲苯酸药物中间体4-溴苯乙酮的合成方法，,其特征在于，步骤(i)所述 的碳酸氢钾溶液的质量分数为50—55％。
4.根据权利要求1所述一种氨甲苯酸药物中间体4-溴苯乙酮的合成方法，,其特征在于，步骤(i)所述 的溴化钾溶液的质量分数为10—15％。
5.根据权利要求1所述一种氨甲苯酸药物中间体4-溴苯乙酮的合成方法，,其特征在于，步骤(i)所述 的脱水剂为固体氢氧化钠、硫酸钙中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种氨甲苯酸药物中间体4-溴苯乙酮的合成方法，,其特征在于，步骤(i)所述 的减压蒸馏所处压力为1.5—1.6kPa。
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