[发明专利]一种高纯度大蒜素的制备方法在审
申请号: | 201510979792.6 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105461604A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 公丕贤 | 申请(专利权)人: | 青岛自然珍萃生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C381/00 | 分类号: | C07C381/00 |
代理公司: | 山东清泰律师事务所 37222 | 代理人: | 王晓晓 |
地址: | 266112 山东省青岛市高新区河东路36*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 大蒜素 制备 方法 | ||
1.一种高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)冷水溶解大蒜素提取物,并离心,过滤,获得含有大蒜素的水溶液;
(2)选用反相固相萃取柱,用甲醇和双蒸水对萃取柱进行活化;
(3)将所述含有大蒜素的水溶液上样,用甲醇淋洗萃取柱;
(4)再用甲醇洗脱萃取柱,接收洗脱液;
(5)用HPLC法对制备的大蒜素纯品进行纯度鉴定和浓度检测;
(6)冻干所述洗脱液,得大蒜素成品。
2.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中大蒜素提取物选用1%-5%大蒜素提取物。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中大蒜素提取物与冷水的质量比为2:25-3:25。
4.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中过滤为使用0.22μm水系滤膜进行过滤。
5.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反相固相萃取柱为BAKERBONDspe-1gC-18小柱。
6.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)用10-15mL甲醇和10-15mL双蒸水对萃取柱进行活化,流速均为1mL/min。
7.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中淋洗柱子同时用真空泵抽吸柱子获得流速。
8.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中上样量为1.0-2.0mL,用体积比为30%的甲醇水溶液7.2-7.5mL淋洗萃取柱,流速为1mL/min。
9.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)用体积比为90%的甲醇水溶液2.0-2.5mL洗脱萃取柱。
10.根据权利要求1所述的高纯度大蒜素的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中HPLC的条件为:
色谱柱:ODSC184.6í250mm,5μm;
流动相:甲醇:1%甲酸水溶液=60:40(V/V);
流速:0.8mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:254nm。
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