[发明专利]一种高纯度大蒜素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大蒜提取物中有效成分的制备方法，特别涉及一种高纯度大蒜素的制备方法。

背景技术

大蒜素(Allicin)是从葱科葱属植物大蒜(AlliumSativumL.)的鳞茎（大蒜头）中提取的一种有机硫化合物，也存在于洋葱和其他葱科植物中。大蒜素为淡黄色油状液体，性质很不稳定，对热、酸、碱不稳定，在极性溶剂（如水）中易分解。大蒜素具有较强的抑菌杀菌作用，对大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌等病原菌都有抑制作用；且能降低血脂，并对胆固醇有较好的降低作用。大蒜素多应用于食品添加剂和生物医药方面，可以增加食品的风味，并用于一些病症的防治。

目前市场上的大蒜素制品多为大蒜素肠溶胶丸、大蒜素胶囊和大蒜素片。大蒜素有较好的市场应用前景，现在高纯度大蒜素的供应还远远跟不上需求。市面上的大蒜素提取物产品多为一定比例的大蒜素提取物粉末等，可作为制备纯品大蒜素的良好材料。

目前，关于纯品大蒜素制备的发明专利并不多，其中昝向明的发明专利《一种提取高纯度大蒜素的方法及其装置》(201110437285.1)中提到了大蒜素的纯化制备方法，得到了较高纯度的大蒜素。现在关于制备高纯度大蒜素的专利中，天然来源的操作都较为繁琐，提取制备工艺成本较高；而且纯度不高。

发明内容

针对上述问题，为降低成本，简化工艺，本发明提供了一种高纯度大蒜素的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种高纯度大蒜素的制备方法，它包括以下步骤：

(1)冷水溶解大蒜素提取物，并离心，过滤，获得含有大蒜素的水溶液；

(2)选用反相固相萃取柱，用甲醇和双蒸水对萃取柱进行活化；

(3)将所述含有大蒜素的水溶液上样，用甲醇淋洗萃取柱；

(4)再用甲醇洗脱萃取柱，接收洗脱液；

(5)用HPLC法对制备的大蒜素纯品进行纯度鉴定和浓度检测；

(6)冻干所述洗脱液，得大蒜素成品。

进一步的：所述步骤(1)中大蒜素提取物选用1%-5%大蒜素提取物。

进一步的：所述步骤(1)中大蒜素提取物与冷水的质量比为2：25-3：25。

进一步的：所述步骤(1)中过滤为使用0.22μm水系滤膜进行过滤。

进一步的：所述步骤(2)中反相固相萃取柱为BAKERBONDspe-1gC-18小柱。

进一步的：所述步骤(2)用10-15mL甲醇和10-15mL双蒸水对萃取柱进行活化，流速均为1mL/min。

进一步的：所述步骤(3)中淋洗柱子同时用真空泵抽吸柱子获得流速。

进一步的：所述步骤(3)中上样量为1.0-2.0mL，用体积比为30%的甲醇水溶液7.2-7.5mL淋洗萃取柱，流速为1mL/min。

进一步的：所述步骤(4)用体积比为90%的甲醇水溶液2.0-2.5mL洗脱萃取柱。

进一步的：所述步骤(5)中HPLC的条件为：

色谱柱：ODSC184.6í250mm，5μm；

流动相：甲醇：1%甲酸水溶液=60:40（V/V）；

流速：0.8mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

检测波长：254nm。

与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：本发明采用市场上已有的大蒜素比例提取物作为原料，采用特有的固相萃取法制备高纯度大蒜素；进一步选择确定固相萃取中合适的洗脱剂，使大蒜素从大极性的溶液置换到小极性的有机溶剂中，利用极性跨度大的洗脱剂，可以用其最小的溶剂量，获得最大的溶质，使得获得的大蒜素更加稳定，从而提高了大蒜素的回收率和纯度；而且本发明还可以浓缩终产物，因为通过上样步骤可以使柱子满载，然后淋洗掉杂质，使产物尽可能保留，最重要在于洗脱步骤，用较少的溶剂洗下绝大部分的产物，从而使最后产物浓度高于上样时的浓度。

大蒜素作为食品添加剂和药物制剂活性成分，具有独特的药理活性，在降血脂、提高自身免疫力、杀菌抑菌、抗感冒、抗衰老、防癌等方面都有显著的功效，在生物医药领域有广泛的研究。通过采用本发明的技术方案，大大简化了大蒜素制备的操作工艺，降低了工艺成本；制备的大蒜素纯度较高，且能以较高的浓度被洗脱下来。可进一步制备标准品或作为药品制剂的有效成分。

具体实施方式