[发明专利]一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法无效
| 申请号： | 201510980035.0 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503639A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/07 | 分类号： | C07C233/07;C07C231/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 杜鹃 药物 中间体 甲基 乙酰 苯胺 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6-二甲苯胺(2)1.1mol,控制搅 拌速度120—140rpm,滴加苯乙醛(3)1.5—1.53mol,控制溶液温度在115--119℃,滴加完成后，升高溶 液温度至126--129℃，使其完全溶解，反应40—50min后，加入400ml氯化钠溶液，析出固体，降低溶 液温度至35--38℃，抽滤，盐溶液洗涤直到pH为8-9，脱水剂脱水，乙醚中重结晶，得2，6-二甲基乙 酰苯胺；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为25—35％。
2.根据权利要求1所述一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的盐溶液为硝酸钾，溴化钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的乙醚质量分数为95—98％。
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