[发明专利]一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种拟薄水铝石涂膜胶的制备工艺技术，具体涉及一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法。

背景技术

拟薄水铝石又名一水合氧化铝、假一水软铝石，英文名称：Pseudo Bohemite, 分子式：Al₂O₃·n H₂O(1＜n＜3)，无毒、无味、无臭、白色胶体状（湿品）或粉末（干品），晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点，其含水态为触变性凝胶。

拟薄水铝石作为高效涂膜剂以及粘结剂，广泛应用于汽车尾气净化、工业尾气净化、相纸涂膜、涂料、高档陶瓷、高效催化剂及催化剂载体、化妆品填料和无机膜材料等。主要涉及石油化工、化肥、造纸、涂料、环保、空分、医药、日化、人造假肢、航空航天等行业，是一类具有广阔发展前途的新型材料。

碳化法制备拟薄水铝石涂膜胶是利用CO₂气体中和NaA1O₂溶液来制备的。该法的特点是能结合铝厂实际情况，利用中间产物NaAlO₂溶液及CO₂废气作为反应原料，是成本最低的工艺路线。利用该方法制得的产品纯度、比表面积、孔容、胶溶指数较以前都有很大提高，但不能和其它生产方法（如酸沉淀法、减沉淀法、烷基铝水解法）制备的产品在技术指标上相比。特别是该方法制备的拟薄水铝石胶溶指数一般在90 %以下，比表面积在150~450 m²/g左右，孔容0.15~0.8 cm³/g，很难再提高，极大的限制了碳化法的推广和应用。而胶溶指数的高低反映了拟薄水铝石粘结性的好坏，粘结性越好，涂膜剂粘度越高，粘贴的就牢固，不易掉皮。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，以廉价的CO₂气体和NaAlO₂溶液为原料，制备出高粘度、超细拟薄水铝石,其产品的一次粒子粒径为10～60 nm，孔容大于1.0 cm³/g，比表面积大于600 m²/g，胶溶指数达到99 %以上，具有生产成本低，性能好，市场竞争力强的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将NaOH和Al(OH)₃在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为10～200 g/L，苛性系数α_k（NaAlO₂溶液中Na₂O的物质的量浓度与Al₂O₃的物质的量浓度之比）为0.70～1.15的NaAlO₂溶液；

步骤二、将CO₂储罐内液体CO₂减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.2～0.5 MPa；

步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO₂溶液以4～25 L/min流速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入CO₂气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7～11；

步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在15～75 ℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应；

步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在30～100 ℃，老化时间控制在30～120 min；

步骤六、将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度为30～60 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na₂O含量合格为止；

步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120 ℃，拟薄水铝石灼减控制在20～35 %；

步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，细度为800～1000目；

在本发明一个较佳实例中，所述步骤（1）中NaAlO₂溶液浓度控制在50～150 g/L，苛性系数控制在0.85～0.95。

在本发明一个较佳实例中，所述步骤（3）中NaAlO₂溶液流速控制在8～15 L/min，反应液pH值控制在9～10。