[发明专利]中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法有效
申请号: | 201510981193.8 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105467037B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 高永刚;牛增元;张艳艳;叶曦雯;高山;王铭;苏杰;孙立;曲京武 | 申请(专利权)人: | 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08 |
代理公司: | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙)37230 | 代理人: | 董尚风 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中空 纤维 液相微 萃取 纺织品 氯苯 检测 方法 | ||
1.一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)样品的提取:
取5.0 g~10.0 g代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀,称取2.0g试样,置于样品瓶中,加入30mL丙酮,在超声波发生器中提取20min,将提取液转移至鸡心瓶中,残渣再用30mL丙酮超声提取,并入鸡心瓶,将鸡心瓶置于旋转蒸发仪上,于40℃水浴中缓慢浓缩至近干,向其中加入3mL正己烷,振荡,混匀,将正己烷溶液转移至另一样品瓶中;
(2)样品萃取与净化:
将微型搅拌转子放入样品瓶中,置于磁力搅拌器上,将长度为4.4~4.6cm的中空纤维管在乙腈中超声清洗10min,取出自然晾干,备用,取一根中空纤维管,将事先吸入1mL超纯水的一次性无菌注射器插入中空纤维管内腔,用超纯水清洗中空纤维管内腔和外壁,然后向中空纤维管内注入NaOH溶液,用金属铜线捆扎中空纤维管两端后放入盛有正己烷溶液的样品瓶中,在搅拌转速为600r/min下萃取60min,萃取结束,剪开纤维管两端,一端插入事先吸入20µL甲醇水溶液的微量进样针,另一端插入锥形内插管中,将液体推入锥形内插管,然后上高效液相色谱仪,待测。
2.根据权利要求1所述的一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法,其特征在于:所述的中空纤维管为聚丙烯中空纤维管,且直径600 μm,壁厚200 μm,孔径0.2 μm。
3.根据权利要求1所述的一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法,其特征在于:所述的NaOH溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法,其特征在于:所述的甲醇水溶液预先经盐酸溶液调节pH=1。
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