[发明专利]一种测定土壤中常用农药的气相质谱法在审
申请号: | 201510981363.2 | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN105510498A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 许锐杰;黄树杰;黄振中;陈泽钿 | 申请(专利权)人: | 广东贝源检测技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
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地址: | 510663 广东省广州市高新技术产业*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 土壤 常用 农药 气相质谱法 | ||
1.一种测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取20g的土壤样品,经等体积的丙酮和正己烷混合呈溶液;
(2)将步骤(1)所得溶液,在10.35MPa、100℃条件下,加热5min,静态萃取10min;循环6- 7次后将提取液降温;
(3)将降温后的提取液进行除杂;
(4)将净化液置于氮气吹干仪上吹至近干,接着用正己烷定容到1ml后,用GCMS定量分 析。
2.根据权利要求1所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤(3)中 所述除杂方式为直接用浓硫酸磺化除杂。
3.根据权利要求1所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤(3)中 所述除杂方式为通过SPE小柱除杂。
4.根据权利要求1或2或3所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤 (4)中所述GCMS定量分析的色谱柱为DB-17ms石英毛细管柱。
5.根据权利要求4所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤(4)中 所述GCMS定量分析的色谱柱温度升温程序为:60℃保持1min,然后以30℃/min升温至160 ℃,再以5℃/min升温至300℃,保持15min。
6.根据权利要求5所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤(4)中 所述GCMS定量分析的载气采用恒流模式,流速为1.3ml/min。
7.根据权利要求6所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤(4)中 所述GCMS定量分析的载气气体为氦气。
8.根据权利要求7所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤(4)中 所述GCMS定量分析的氦气纯度大于等于99.9%。
9.根据权利要求8所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法,其特征在于:步骤(4)中 所述氮气吹干仪的吹干温度为小于45℃。
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