[发明专利]一种测定土壤中常用农药的气相质谱法

说明书

技术领域

本发明属于农药残留检测领域，尤其涉及一种测定土壤中常用农药的气相质谱 法。

背景技术

随着经济的快速发展及化工科学的不断进步，伴随着全球工业化进程的飞速发展 和人口的急剧增加，农药已广泛应用于农业生产中，但由于对农药生产、经营、使用等管理 力度不够，高毒农药生产和使用没有得到有效控制，滥用农药现象较严重，因而造成各种农 产品中农药残留时有超标的现象，于此同时，在日常耕作中，也对种植农作物的土地造成了 严重的污染，目前，对于农田土壤的测定中，因其受污染的农药种类不同，因此在测试污染 时需要经过多个方法，经过多个步骤来而测试不同的农药，样品分析时间长、需耗费大量有 毒有机溶剂，不能实现多残留同时检测等缺点。不仅需要大量的人力参与，同时工作效率 低，且成本高，已严重影响到了土壤中农药监测的技术发展。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种可同时检测多种农药、高效的测定土壤中常 用农药的气相质谱法。

本发明所述的一种测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于包括如下步 骤：

(1)取20g的土壤样品，经等体积的丙酮和正己烷混合呈溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液，在10.35MPa、100℃条件下，加热5min，静态萃取10min；循 环6-7次后将提取液自然环境下降温；

(3)将降温后的提取液进行除杂；

(4)将净化液置于氮气吹干仪上吹至近干，接着用正己烷定容到1ml后，用GCMS定 量分析。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(3)中所述除 杂方式为直接用浓硫酸磺化除杂。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(3)中所述除 杂方式为通过SPE小柱除杂。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述 GCMS定量分析的色谱柱为DB-17ms石英毛细管柱。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述 GCMS定量分析的色谱柱温度升温程序为：60℃保持1min，然后以30℃/min升温至160℃，再 以5℃/min升温至300℃，保持15min。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述 GCMS定量分析的载气采用恒流模式，流速为1.3ml/min。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述 GCMS定量分析的载气气体为氦气。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述 GCMS定量分析的氦气纯度大于等于99.9％。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述氮 气吹干仪的吹干温度为小于45℃。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，通过使用丙酮和正己烷和土壤 样品制备溶液进行提取，经净化后利用气相色谱质谱法进行检测，利用外标法进行定量，可 同时检测土壤中常用的36种农药残留物；且本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱 法检测速度快、效率高、准确性好，适于在痕量农药残留测定中推广应用。

具体实施方式

本发明所述的一种测定土壤中常用农药的气相质谱法，包括如下步骤：

(1)取20g的土壤样品，经等体积的丙酮和正己烷混合呈溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液，在10.35MPa、100℃条件下，加热5min，静态萃取10min；循 环6-7次后将提取液自然环境下降温；

(3)将降温后的提取液进行除杂；

(4)将净化液置于氮气吹干仪上吹至近干，接着用正己烷定容到1ml后，用GCMS定 量分析。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，步骤(3)中所述除杂方式为直 接用浓硫酸磺化除杂。

本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，步骤(3)中所述除杂方式为通 过SPE小柱除杂。