[发明专利]一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法

权利要求书

1.一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(i)在反应容器中结晶硫酸盐晶体0.1mol,一定量的金属粉、结晶溴化钾0.6—0.8mol，水1100—1500mL,浓硫酸18—21moL,保持回流状态2—2.5h,然后加入3—8g的亚硫酸氢钠，得到溴化亚盐溶液备用；

(ii)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入500—700mL水，邻甲苯胺0.6—0.8mol,缓慢加入质量分数为80％--90％的浓磷酸溶液2mol,加热溶液并维持溶液温度处于85--90℃状态，持续30min后，将溶液温度降低至5--10℃，滴加亚硫酸氢钠溶液0.8—0.9mol于溶液中，维持反应温度处于12--20℃，生成重氮盐(3)；

(iii)将所得溴化亚盐溶液加热到90--95℃,用分液漏斗加入步骤(ii)所得重氮盐(3)溶液，分液漏斗底部伸入液面一下1—1.5cm,加入过程持续时间为20—25min,然后用水蒸气蒸馏，直到无油状物蒸馏出，馏出液用质量分数为40％--50％的碳酸钠调节溶液PH为8—9，分出粗品邻溴甲苯，依次用质量分数为60％的浓磷酸，盐溶液洗涤，干燥剂脱水，蒸馏，收集185—195℃的馏分，得邻溴甲苯；其中，步骤(i)所述的结晶硫酸盐为硫酸锡、硫酸镍中的任意一种，所述的金属粉为锡粉、镍粉中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的结晶硫酸盐与金属粉的物质的量的比为1:1—1.3。

3.根据权利要求1所述一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法，其特征在于，步骤(iii)所述的盐溶液洗涤所用的盐溶液为溴化钠、溴化钾的任意一种，干燥剂为无水硫酸镁、活性氧化铝中的一种。