[发明专利]一种尼达尼布的制备方法有效
| 申请号： | 201510985373.3 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105461609B | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 李勇;胡畏;杜焕达;王万青;刘艳华 | 申请（专利权）人： | 杭州新博思生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34 |
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| 地址： | 310030 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尼达尼布 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种尼达尼布（Ⅰ）的制备方法，
其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）以醇类为反应溶剂，苯甲醛（II）与2-氧化吲哚-6-甲酸甲酯（III）发生缩合反应得到化合物Ⅳ；
（2）以卤代烃类为反应溶剂，化合物IV与卤素或卤化试剂发生取代反应，得到化合物Ⅴ；
（3）在500ml的反应瓶中加入30g化合物Ⅴ，33.0g化合物Ⅵ，乙醇300ml，碳酸氢钠15g，加热到回流反应2小时，向反应液中加入600ml水，有大量固体析出，过滤，滤饼用100ml水洗一次，用甲醇精制得尼达尼布I；
其反应式如下：
其中，R= Br 。
2.根据权利要求1所述尼达尼布（Ⅰ）的制备方法，其中，在所述步骤（1）中，化合物Ⅲ与化合物Ⅱ的摩尔配比为1：1.1～2.0。
3.根据权利要求1所述尼达尼布（Ⅰ）的制备方法，其中，在所述步骤（1）中缩合反应温度为20℃—80℃。
4.根据权利要求1所述尼达尼布（Ⅰ）的制备方法，其中，在所述步骤（2）中，化合物Ⅳ与卤素或卤化试剂的摩尔配比为1：0.5～1.7。
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