[发明专利]1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三氟乙酸的回用方法在审
申请号: | 201510988897.8 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105461525A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 刘宝联;万小芳;李友明 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C47/565;C07C51/42;C07C53/18 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三醛基均苯三酚 制备 过程 乙酸 方法 | ||
1.一种1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三氟乙酸的回用方法,其 特征在于包括以下步骤:
(1)在反应器中加入六次甲基四胺和三氟乙酸,然后在冰水浴中及氮气保 护下加入间苯三酚,并加入甘油负载保护,然后于微波辐射下90~120℃反应 1.5~3h,得到中间混合物;
(2)将中间混合物冷却至室温,加入低沸点含氯有机物进行萃取分离,将 上层萃取物经蒸馏分离,得到回用的三氟乙酸;
(3)步骤(2)中的下层萃取液加入无机酸继续于90~105℃水浴温度下反 应1~3h,反应产物经分离纯化,得到1,3,5-三醛基均苯三酚产物。
2.根据权利要求1所述的一种1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三 氟乙酸的回用方法,其特征在于:步骤(2)中所述的低沸点含氯有机物是指二 氯甲烷、1-氯丙烷、2-氯丙烷。
3.根据权利要求2所述的一种1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三 氟乙酸的回用方法,其特征在于:步骤(2)中所述的低沸点含氯有机物是指二 氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三 氟乙酸的回用方法,其特征在于:步骤(2)中所述的蒸馏分离是指在35~47℃ 常压蒸出低沸点含氯有机物,然后升高馏出温度至72℃,常压蒸出三氟乙酸。
5.根据权利要求1所述的一种1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三 氟乙酸的回用方法,其特征在于:步骤(3)中所述的分离纯化步骤包括过滤、 滤液用二氯甲烷或者三氯甲烷萃取、硫酸镁干燥滤液和旋蒸得到固体产物。
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