[发明专利]一种聚羧酸高效减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201510989360.3 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105524230B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 闵亚红;吴振军;贺海量;蔡炳煌;唐海;李仕林;袁剑涛 | 申请（专利权）人： | 湖南铭煌科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/06;C08F4/40;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 陈铭浩 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市高*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚羧酸高效减水剂 不饱和单体 不饱和羧酸 制备 反应周期 链转移剂 引发助剂 常温下 单分子 反应釜 还原剂 减水率 热源 共聚 长链 滴加 聚醚 生产工艺 保温 能耗 中和 | ||
1.一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，它包括如下制备步骤：
步骤一、基液制备：在反应器中按质量分数配比加入120-200份大分子不饱和单体和150-230份水，维持温度为20-30℃，搅拌20-30分钟后加入0.1-1.5份引发助剂，搅拌3-5分钟后，同时加入10-20份不饱和羧酸、8-12份水，搅拌6-10分钟后形成基液；所述大分子不饱和单体为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或几种；所述引发助剂为过硫酸铵；所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或几种；
步骤二、辅液制备：在另一反应器中加入0.1-1份还原剂、0.1-1份链转移剂，搅拌3-5分钟后形成辅液；所述链转移剂为异丙醇、巯基乙酸或巯基丙酸中的一种；所述还原剂为抗坏血酸、吊白块、亚硫酸氢钠或者次亚磷酸钠中的一种或几种；
步骤三、调配合成：将所述基液和辅液同时滴入反应釜中，搅拌0.5-1.5小时后，加入碱液，调节PH值至6-8，得到聚羧酸高效减水剂；所述基液和辅液完全滴入反应釜中的时间控制在35-55分钟。
2.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，加入160份大分子不饱和单体和190份水，维持温度为25℃，搅拌25分钟后加入0.75份引发助剂，搅拌4分钟后，同时加入15份不饱和羧酸、10份水，搅拌8分钟后形成基液。
3.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入0.6份还原剂、0.75份链转移剂，搅拌4分钟后形成辅液。
4.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，搅拌1小时后，加入碱液，调节PH值至7，得到聚羧酸高效减水剂；所述基液和辅液完全滴入反应釜中的时间为45分钟。
5.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，大分子不饱和单体为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
6.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，不饱和羧酸为丙烯酸。
7.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，链转移剂为巯基乙酸。
8.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，还原剂为抗坏血酸。
9.如权利要求1所述的一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，碱液为氢氧化钠或氢氧化钾或氨水。
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