[发明专利]菲牛蛭冻干粉的挥发性成分的检测方法有效
申请号: | 201510996037.9 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN106918650B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 李敏;魏恒;张德林;刘聪 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 611130 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 冻干粉 菲牛蛭 挥发性 检测 乙酸乙酯提取 制备供试品 理论支持 气相色谱 有效分离 质谱检测 准确度 供试品 种检测 脱腥 应用 研究 | ||
1.一种检测菲牛蛭冻干粉挥发性成分的方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(1)制备供试品:取菲牛蛭冻干粉,用质量体积比1:20g/ml的乙酸乙酯提取,制成供试品;
(2)检测:采用气相色谱-质谱法检测;气相色谱的条件为:色谱柱:Agilent HP-5MS毛细管柱,规格为30m×250μm×0.25μm;程序升温:起始温度为70℃,保持1min,之后以10℃/min的速率升高到250℃,保持10min;
所述提取的方法为冷浸法、回流提取法或超声提取法。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述冷浸法的时间为24h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述回流提取的时间为24h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述超声提取的功率为500W,时间为0.5h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:气相色谱法采用的条件为:不分流模式;载气:99.999%高纯氦气,流速:1ml/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,气相色谱-质谱法检测时,质谱的条件为:EI离子源,离子源温度为200℃,电离电压为70eV;四级杆温度:200℃,传输线温度250℃,溶剂延迟:4min;采用全扫描模式,质量范围为40~400。
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