[发明专利]菲牛蛭冻干粉的挥发性成分的检测方法有效

专利信息
申请号: 201510996037.9 申请日: 2015-12-24
公开(公告)号: CN106918650B 公开(公告)日: 2019-09-24
发明(设计)人: 李敏;魏恒;张德林;刘聪 申请(专利权)人: 成都中医药大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;张娟
地址: 611130 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 冻干粉 菲牛蛭 挥发性 检测 乙酸乙酯提取 制备供试品 理论支持 气相色谱 有效分离 质谱检测 准确度 供试品 种检测 脱腥 应用 研究
【说明书】:

发明公开了一种检测菲牛蛭冻干粉挥发性成分的方法,它包括如下步骤:(1)制备供试品:取菲牛蛭冻干粉,用乙酸乙酯提取,制成供试品;(2)检测:采用气相色谱‑质谱检测。本发明检测方法可以有效分离提取并检测菲牛蛭冻干粉的挥发性成分,准确度高,可以为菲牛蛭冻干粉的脱腥以及有效成分的研究提供理论支持,应用前景良好。

技术领域

本发明属于检测领域,具体涉及一种菲牛蛭冻干粉的挥发性成分的检测方法。

背景技术

菲牛蛭(Poecilobdella manillensis Lesson),俗称金边蚂蟥,隶属于无吻蛭目、医蛭科、牛蛭属,主要分布于广西、广东、海南和福建等省区,具有显著的抗凝血、抗血栓、溶栓、抗血小板聚集活性,主要化学成分为脂肪酸、氨基酸和蛋白质等。

菲牛蛭冻干粉为医蛭科动物菲牛蛭的新鲜全体的加工炮制品,其主要功效为破血通经、逐瘀消癥,现代临床多用于高血压、高血脂、脑溢血、脑血栓等心脑血管疾病的治疗。菲牛蛭冻干粉是由现代低温冷冻方式加工而成,有强烈的腥味。

挥发性成分是菲牛蛭及其冻干粉的重要组成部分,包含了大量腥味成分以及有效成分,准确检测菲牛蛭及其冻干粉的挥发性成分,对菲牛蛭有效成分的研究,以及腥味物质的去除、检测和评价有重要意义。

目前,未见菲牛蛭冻干粉挥发性成分的检测方法。

发明内容

为了解决上述问题,本发明提供了一种检测菲牛蛭冻干粉挥发性成分的方法。

本发明检测菲牛蛭冻干粉挥发性成分的方法,它包括如下步骤:

(1)制备供试品:取菲牛蛭冻干粉,用乙酸乙酯提取,制成供试品;

(2)检测:采用气相色谱-质谱法检测。

气相色谱-质谱法:气相色谱和质谱联用的方法。

步骤(1)中,所述乙酸乙酯的使用量为菲牛蛭冻干粉的20倍v/w。

步骤(1)中,所述提取的方法为冷浸法回流提取法或超声提取法。

优选地,所述冷浸法的时间为24h。

优选地,所述回流提取的时间为24h。

优选地,所述超声提取的功率为500W,时间为0.5h。

步骤(1)中,所述在氮气环境中干燥是氮气吹干。

步骤(2)中,气相色谱-质谱检测时,气相色谱的条件为:起始温度为70℃,保持1min,之后以10℃/min的速率升高到250℃,保持10min。进一步优选地,气相色谱法采用的条件为:不分流模式;载气:高纯氦气(99.999%),流速:1ml/min。

步骤(2)中,气相色谱-质谱法检测时,质谱的条件为:EI离子源,离子源温度为200℃,电离电压为70eV;四级杆温度:200℃,传输线温度250℃,溶剂延迟:4min;采用全扫描模式,质量范围为40~400。

本发明检测方法可以有效分离提取并检测菲牛蛭冻干粉的挥发性成分,准确度高,可以为菲牛蛭冻干粉的脱腥以及有效成分的研究提供理论支持,应用前景良好。

以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

图1本发明检测方法的总离子流图

图2本发明检测方法的总离子流图

图3本发明检测方法的总离子流图

图4本发明检测方法的总离子流图

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