[发明专利]一种制备六氟丁二烯的方法

权利要求书

1.一种制备六氟丁二烯的方法，其特征在于将1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷或1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷加入管式反应器，同时通入H2，在第一催化剂作用下在管式反应器内进行连续流动加氢脱氯偶联反应，经碱洗、水洗、干燥、压缩、精馏提纯后即得产品六氟丁二烯和中间产物氢氟氯丁烷，将六氟丁二烯产品分离出后，所得的中间产物氢氟氯丁烷在第二催化剂存在下经过气相热裂解脱HCl，生成的产物经过滤、碱洗、水洗、干燥、压缩、精馏提纯得高纯度的六氟丁二烯产品，所述中间产物氢氟氯丁烷主要包括CHF2CClFCClFCHF2和CClF2CHFCHFCClF2，所述的H2和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷或1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷进料比为1～10：1，加氢脱氯偶联反应的温度为50～350℃，所述气相热裂解脱HCl反应的温度为200～600℃，所述第一催化剂反应前进行预处理，预处理方法如下：将第一催化剂装入管式反应器后，通入H2，催化剂床层温度从室温以2.5℃/min的升温速率升至450℃，催化剂在450℃还原4 h后，在氢气气氛下降温至反应温度50～350℃，所述第二催化剂反应前需进行活化，具体步骤为：催化剂装入反应器后，以空速为1000 h-1通入N2，催化剂床层温度从室温以5℃/min的升温速率升至200℃干燥2 h，然后，以5℃/min的升温速率升至400℃催化剂处理2 h后降温至200℃，然后，停止氮气，切换为CHClF2气体活化1.5 h。

2.根据权利要求1所述的制备六氟丁二烯的方法，其特征在于所述的H2和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷或1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷进料比为4：1。

3.根据权利要求1所述的制备六氟丁二烯的方法，其特征在于所述加氢脱氯偶联反应的温度为100-300℃，反应压力为常压，空速为200-3000h-1。

4.根据权利要求1所述的制备六氟丁二烯的方法，其特征在于所述第一催化剂为：活性组分为Ru，Co，Ni，Fe中的至少一种；载体为SiO2，活性炭，MgO，高比表面石墨，TiO2，CaO中的至少一种；活性组分的负载重量百分比为10.5 ～10%。

5.根据权利要求1所述的制备六氟丁二烯的方法，其特征在于所述第二催化剂为MgO，MgF2，活性炭，NiO，BaO，BaF2，NiCl2或以上述催化剂为载体负载1～10%的CsF，CsCl，KF，KCl，FeCl3活性组分。

6.根据权利要求1所述的制备六氟丁二烯的方法，其特征在于所述气相热裂解脱HCl反应中，反应进料中加入惰性稀释气，所述惰性稀释气为N2，Ar或He，惰性稀释气的投料质量为CHF2CClFCClFCHF2或CClF2CHFCHFCClF2原料的1-10倍，以减少脱HCl反应的热效应。

7.根据权利要求1所述的制备六氟丁二烯的方法，其特征在于所述气相热裂解脱HCl反应的温度为300-500℃，反应压力为常压，空速为200-3000h-1。

8.根据权利要求1所述的制备六氟丁二烯的方法，其特征在于所述第二催化剂为MgO，MgF2，活性炭，NiO，BaO，BaF2，NiCl2或以上述催化剂为载体负载重量百分比为1～10%的CsF，CsCl，KF，KCl，FeCl3活性组分。