[发明专利]一种黄酮类化合物药物中间体1,1-二苯基-1-丙烯的合成方法无效
申请号: | 201510996783.8 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN105503493A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 关艮安 | 申请(专利权)人: | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C07C1/24 | 分类号: | C07C1/24;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/14;C07C15/50 |
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地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 药物 中间体 苯基 丙烯 合成 方法 | ||
1.一种黄酮类化合物药物中间体1,1-二苯基-1-丙烯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(i)在反应容器中加入1,1-二苯基-1-丙醇(2)3.6mol,次氯酸溶液350ml,3-溴-4-硝基甲苯(3) 3.9—4.2mol,氯化亚锡1.6mol,环己烷溶液360ml,升高溶液温度至90--100℃,搅拌速度控制在 150—190rpm,反应压力控制在70—75MPa,反应5—7h,低压蒸馏脱水,待水基本上脱去之后,溶液用乙二 胺洗涤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集110--115℃的馏分,在甲苯中重结晶,得晶体1, 1-二苯基-1-丙烯(1);其中,步骤(i)所述的次氯酸溶液质量分数为35—40%,步骤(i)所述的环己 烷溶液质量分数为50—55%,步骤(i)所述的乙二胺质量分数为60—65%,步骤(i)所述的盐溶液为硝 酸铵、硫酸钾中的任意一种。
2.根据权利要求1所述一种黄酮类化合物药物中间体1,1-二苯基-1-丙烯的合成方法,其特征在于,步骤 (i)所述的脱水剂为活性氧化铝、无水硫酸钙中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种黄酮类化合物药物中间体1,1-二苯基-1-丙烯的合成方法,其特征在于,步骤 (i)所述的减压蒸馏所处压力为0.9—1.1kPa。
4.根据权利要求1所述一种黄酮类化合物药物中间体1,1-二苯基-1-丙烯的合成方法,其特征在于,步骤 (i)所述的甲苯质量分数为90—95%。
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