[发明专利]4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉合成方法在审
| 申请号： | 201511002475.5 | 申请日： | 2015-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN105461623A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 王雅珍;梁国斌;郑纯智;赵德建;张继振;倪庆婷 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C07D215/42 | 分类号： | C07D215/42 |
| 代理公司： | 北京市惠诚律师事务所 11353 | 代理人： | 刘洋 |
| 地址： | 213016 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 硝基 喹啉 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉的合成方法，包括以下步骤：
1)以4-氨基-3-溴喹啉为起始主原料，首先将浓硫酸加入到4-氨基-3-溴喹啉中，得黑色溶液；
2)向黑色溶液中加入过量浓硝酸，并搅拌1-2h；
3)反应完毕后，加入碱液碱化，过滤、洗涤、干燥，得粗产物；
4)将粗产物纯化，得4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉。
2.如权利要求1所述的4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中浓硫酸的质量为4-氨基-3-溴喹啉质量的13-17倍。
3.如权利要求1所述的4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉的合成方法，其特征在于：所述反应温度为0°。
4.如权利要求1所述的4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉的合成方法，其特征在于：所述步骤3)为：反应完毕后，在混合物中加入碎冰，用氢氧化钠使其碱化，抽滤得到固体，用水洗涤，干燥，得粗产物。
5.如权利要求4所述的4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉的合成方法，其特征在于：所述氢氧化钠的浓度为50wt％。
6.如权利要求1所述的4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉的合成方法，其特征在于：所述步骤4)中粗产物纯化方法为：把粗产物溶解在热的二甲亚砜中，回流条件下再加入丙酮，直到溶液变成混浊，冷却析出固体，抽滤，滤饼用适量丙酮洗涤，得4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉。
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