[发明专利]一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法有效
申请号: | 201511005949.1 | 申请日: | 2015-12-29 |
公开(公告)号: | CN105445407B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 肖斌;陈冲;朱甜甜;夏柯;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610045 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桐子 脂肪酸 维生素 检测 方法 | ||
1.一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:所述检测方法为HPLC-ELSD法,所述方法包括下述步骤:
(1)样品溶液的制备:将山桐子提物加入3~15倍有甲醇超声溶解,冷却至10~30℃后离心取上清液为样品溶液;
(2)HPLC-ELSD法同时检测步骤(1)中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量,所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为:
色谱柱为:C18;
流动相是:甲醇和稀酸水的混合或乙腈和稀酸水的混合;
流动相流速:0.5-1.5ml/min;
色谱柱柱温为20℃~50℃;
进样量:5-20ul;
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为:
漂移管温度为50~80℃;
气流量:2.0~3.5L/min,
采用分流模式,分流比为:1:4~2:3;
在步骤(2)中所述脂肪酸为α-亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、棕榈烯酸和硬脂酸。
2.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述山桐子提取物采用索氏提取法、超声提取法中的任意一种制备。
3.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述甲醇和稀酸水的混合或乙腈与稀酸水的混合中,所述甲醇与稀酸水或乙腈与稀酸水在的体积比为 80~100:20~0的体积比混合,所述稀酸水的体积浓度为0.01~0.5 %。
4.根据权利要求3所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:所述甲醇与稀酸水在0~32min时的体积比为80~95:20~5,在33~44min时的体积比为96~100:4~0,所述乙腈与稀酸水在0~39min时的体积比为80~95:20~5,在 40~50min时的体积比为96~100:4~0。
5.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述漂移管温度为65℃,所述气流量为3.0 L/min,所述分流比为1:2。
6.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:所述稀酸为三氟乙酸、甲酸和乙酸中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于: 所述索氏提取方法如下:取山桐子粉末适量,加入3~20 倍有机溶剂,在50~100℃回流至浸出液呈无色,得提取液,提取液浓缩至干得山桐子提取物。
8.根据权利要求2所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:所述超声提取方法如下:取山桐子粉末适量,加入3~20倍有机溶剂,超声15~60min,置于暗处继续浸泡2~8h得提取液,提取液浓缩至干得山桐子提取物。
9.根据权利要求7-8任一项所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、正己烷、乙醇和丙酮中的任意一种。
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