[发明专利]灯盏花甲素的制备方法

权利要求书

1.一种灯盏花甲素的制备方法，包括如下步骤：

(1)灯盏细辛加入50-80％乙醇或水回流提取2-3次，该百分比为体积百分比，合并提取液，减压浓缩成浸膏；

(2)将灯盏细辛浸膏用浓度为0.1-20％的稀碱溶液溶解至pH 7-10之间，使浸膏溶解后，过滤；滤液加酸调pH值至1-3，静置后过滤；得到沉淀；

(3)将沉淀用碱溶解，调节pH值6-9之间，上苯乙烯型大孔树脂层析柱，用水冲洗，分别接收洗脱液，以液相检测，收集灯盏花甲素相对含量大于60％及以上的馏分,将含有灯盏花甲素的洗脱液部分减压浓缩成清膏；

(4)将含有灯盏花甲素的清膏上制备液相柱，所述制备液相柱为C18反相硅胶填充柱，以有机溶剂和含有酸的水作为流动相，进行纯化分离，收集灯盏花甲素纯品，有机溶剂为甲醇，乙醇或者乙腈中的一种，含酸的水相为0.5％甲酸的水、0.1％甲酸的水或1％乙酸的水的一种，梯度洗脱条件为：以62:38的含0.5％甲酸的水-甲醇为流动相，检测波长335nm，流速40ml/min，收集20-30分钟馏分；或者以82:18的含0.1％甲酸的水-乙腈为流动相，检测波长280nm，流速30ml/min，收集26-38分钟馏分；或者以50:50的含1％乙酸的水-甲醇为流动相，检测波长335nm，流速50ml/min，出峰时间18min；收集18-28分钟馏分；该馏分为灯盏花甲素纯品。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的乙醇含量为65％；该百分比为体积百分比。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的碱溶液为碳酸钠，碳酸氢钠，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸氢钾，氢氧化钾中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中加入的酸为盐酸，硫酸或者磷酸。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中的碱溶液为碳酸钠，碳酸氢钠，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸氢钾，氢氧化钾中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中苯乙烯型大孔树脂为D101，DA201，D301，D401，D141,D160,AB-8,HPD100,HPD450或HPD600；洗脱液洗脱顺序为色素、灯盏花乙素、灯盏花甲素。