[发明专利]一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201511007749.X | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105646201A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 钟娟娟;赵昱;邢晓华;刘存帅;钟世强;王恒磊;陈晓辉 | 申请(专利权)人: | 潍坊科麦化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/54 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 乙酸 甲基丙烯酸 合成 方法 | ||
1.一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将阻聚剂A、催化剂A、溶剂A和乙二醇混合,然后加入化合物A,升温使反应体系进行 反应,反应完成后再通过蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯;
(2)将催化剂B、阻聚剂B、溶剂B和甲基丙烯酸羟乙酯混合,然后加入化合物B,升温使 反应体系进行反应,反应完成后再通过蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述阻聚剂A和阻聚剂B均为对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯醌、2,5-二叔丁基对苯二酚或2-叔 丁基对苯二酚中的一种或几种不同比例的混合物;阻聚剂A的用量是化合物A质量的0.1- 5%,阻聚剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1-5%。
3.根据权利要求书1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于: 所述催化剂A和催化剂B均为三乙胺、二氧化锆、乙醇钠、十六烷基三甲基氢氧化铵、浓硫酸 或对甲苯磺酸中的一种或几种不同比例的混合物;催化剂A的用量是化合物A质量的0.1- 10%,催化剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1-10%。
4.根据权利要求书1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于: 所述溶剂A和溶剂B均为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯或二甲苯,溶剂A的用量是化合 物A质量的1-5倍,溶剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的1-5倍。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述加化合物A为甲基丙烯酰氯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸 正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲 基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸正己酯或甲基丙烯酸异己酯;乙二醇与化合物A的摩尔比为1∶ 1-4。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述加化合物B为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸正丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸 正丁酯、乙酰乙酸异丁酯、乙酰乙酸正戊酯、乙酰乙酸异戊酯、乙酰乙酸正己酯或乙酰乙酸 异己酯;甲基丙烯酸羟乙酯与化合物B的摩尔比为1∶1-4。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)反应温度为40℃-110℃,反应时间为3-8h;所述步骤(2)中的反应温度为80℃- 120℃,反应时间为4-8h。
8.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)中通过减压蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯,减压蒸馏条件为:压力500Pa-2000Pa、 温度70℃-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述步骤(2)中通过减压蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,减压蒸馏条件为:压力50Pa- 1000Pa、温度95℃-150℃。
10.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于: 所述化合物A加入方式为滴加,化合物A的滴加时间为1-10h,滴加温度为5℃-50℃。
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