[发明专利]一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201511007749.X 申请日: 2015-12-30
公开(公告)号: CN105646201A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 钟娟娟;赵昱;邢晓华;刘存帅;钟世强;王恒磊;陈晓辉 申请(专利权)人: 潍坊科麦化工有限公司
主分类号: C07C67/03 分类号: C07C67/03;C07C69/54
代理公司: 潍坊鸢都专利事务所 37215 代理人: 周帅
地址: 262737 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 乙酸 甲基丙烯酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将阻聚剂A、催化剂A、溶剂A和乙二醇混合,然后加入化合物A,升温使反应体系进行 反应,反应完成后再通过蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯;

(2)将催化剂B、阻聚剂B、溶剂B和甲基丙烯酸羟乙酯混合,然后加入化合物B,升温使 反应体系进行反应,反应完成后再通过蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述阻聚剂A和阻聚剂B均为对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯醌、2,5-二叔丁基对苯二酚或2-叔 丁基对苯二酚中的一种或几种不同比例的混合物;阻聚剂A的用量是化合物A质量的0.1- 5%,阻聚剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1-5%。

3.根据权利要求书1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于: 所述催化剂A和催化剂B均为三乙胺、二氧化锆、乙醇钠、十六烷基三甲基氢氧化铵、浓硫酸 或对甲苯磺酸中的一种或几种不同比例的混合物;催化剂A的用量是化合物A质量的0.1- 10%,催化剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1-10%。

4.根据权利要求书1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于: 所述溶剂A和溶剂B均为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯或二甲苯,溶剂A的用量是化合 物A质量的1-5倍,溶剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的1-5倍。

5.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述加化合物A为甲基丙烯酰氯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸 正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲 基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸正己酯或甲基丙烯酸异己酯;乙二醇与化合物A的摩尔比为1∶ 1-4。

6.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述加化合物B为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸正丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸 正丁酯、乙酰乙酸异丁酯、乙酰乙酸正戊酯、乙酰乙酸异戊酯、乙酰乙酸正己酯或乙酰乙酸 异己酯;甲基丙烯酸羟乙酯与化合物B的摩尔比为1∶1-4。

7.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)反应温度为40℃-110℃,反应时间为3-8h;所述步骤(2)中的反应温度为80℃- 120℃,反应时间为4-8h。

8.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)中通过减压蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯,减压蒸馏条件为:压力500Pa-2000Pa、 温度70℃-100℃。

9.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:所 述步骤(2)中通过减压蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,减压蒸馏条件为:压力50Pa- 1000Pa、温度95℃-150℃。

10.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于: 所述化合物A加入方式为滴加,化合物A的滴加时间为1-10h,滴加温度为5℃-50℃。

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